LIETUVOS RESPUBLIKOS ŽEMĖS ŪKIO MINISTRAS

Į S A K Y M A S

DĖL DEHIDRATUOTO KONSERVUOTO PIENO IR LAKTOPROTEINŲ (KAZEINŲ IR KAZEINATŲ), SKIRTŲ ŽMONĖMS VARTOTI, TECHNINIŲ REGLAMENTŲ PATVIRTINIMO

2000 m. birželio 19 d. Nr. 188

Vilnius

Įgyvendindamas Lietuvos Respublikos Vyriausybės 1999 m. rugsėjo 29 d. nutarimu Nr. 1076 „Dėl Lietuvos pasirengimo narystei Europos Sąjungoje programos (Nacionalinė acquis priėmimo programa) teisės derinimo ir acquis įgyvendinimo priemonių 1999 metų planų patvirtinimo“ (Žin., 1999, Nr. 83-2473) ir 2000 m. balandžio 10 d. nutarimu Nr. 409 „Dėl Lietuvos pasirengimo narystei Europos Sąjungoje programos (Nacionalinė acquis priėmimo programa) teisės derinimo ir acquis įgyvendinimo priemonių 2000 metų planų patvirtinimo“ (Žin., 2000, Nr. 31-870) patvirtintą Lietuvos pasirengimo narystei Europos Sąjungoje programos (Nacionalinė acquis priėmimo programa) teisės derinimo priemonių planą (priemonių kodai 3.1.2.2-T-A10 ir 3.1.2.2-T-A11),

1. Tvirtinu pridedamus:

1.1. Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto žmonėms vartoti, techninį reglamentą;

1.2. Laktoproteinų (kazeinų ir kazeinatų), skirtų žmonėms vartoti, techninį reglamentą.

2. Nustatau, kad:

2.1. Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto žmonėms vartoti, techninis reglamentas įsigalioja 2001 m. sausio 1 d.;

2.2. Laktoproteinų (kazeinų ir kazeinatų), skirtų žmonėms vartoti, techninis reglamentas įsigalioja 2002 m. sausio 1 d.

ŽEMĖS ŪKIO MINISTRAS	EDVARDAS MAKELIS

PATVIRTINTA

Lietuvos Respublikos

žemės ūkio ministro

2000 06 19 įsakymu Nr. 188

DEHIDRATUOTO KONSERVUOTO PIENO, SKIRTO ŽMONĖMS VARTOTI,

TECHNINIS REGLAMENTAS

(Parengtas pagal 1975 m. gruodžio 18 d. Europos Tarybos direktyvą 76/118/EEC „Dėl valstybių narių įstatymų, susijusių su iš dalies arba visiškai dehidratuotu konservuotu pienu, skirtu žmonėms vartoti, suderinimo“, 1978 m. birželio 19 d. Europos Tarybos direktyvą 78/630/EEC, pirmąjį kartą pataisančią direktyvą 76/118/EEC ir 1983 m. gruodžio 13 d. Europos Tarybos direktyvą 83/635/EEC, antrąjį kartą pataisančią direktyvą 76/118/EEC, taip pat pagal 1979 m. lapkričio 13 d. pirmąją Europos Komisijos direktyvą 79/1067/EEC „Dėl analizės metodų Bendrijoje, atliekant žmonėms vartoti skirto iš dalies arba visiškai dehidratuoto konservuoto pieno analizę“, 1987 m. spalio 6 d. pirmąją Europos Komisijos direktyvą 87/524/EEC „Dėl cheminei analizei skirtų bandinių atrankos metodų Bendrijoje, atliekant konservuotų pieno produktų monitoringą“.)

I. BENDROSIOS NUOSTATOS

1. Šis techninis reglamentas nustato į rinką tiekiamo, skirto žmonėms vartoti, iš dalies arba visiškai dehidratuoto konservuoto pieno sudėties, kokybės ir ženklinimo reikalavimus, bandinių paėmimo ir analizės metodus.

2. Techninio reglamento reikalavimų privalo laikytis visi fiziniai ir juridiniai asmenys bei neturinčios juridinio asmens teisių įmonės, tiekiančios dehidratuoto pieno produktus rinkai.

3. Techninio reglamento reikalavimai netaikomi:

3.1. produktams, skirtiems eksportuoti ne į Europos Sąjungos valstybes nares;

3.2. dietiniams ir kūdikių mitybos produktams.

II. SĄVOKOS

4. Iš dalies dehidratuotas pienas – skystas produktas, gaunamas šalinant vandenį iš pieno, nugriebto pieno, iš dalies nugriebto pieno arba jų mišinio, į kurį gali būti primaišyta grietinėlės, visiškai dehidratuoto pieno arba jų abiejų. Jeigu dedama visiškai dehidratuoto pieno, jo kiekis galutinio produkto sausosiose pieno medžiagose turi neviršyti 25 %. Iš dalies dehidratuoto pieno rūšys yra šios:

4.1. nesaldintas sutirštintas pienas – iš dalies dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 7,5 % riebalų ir ne mažiau kaip 25 % sausųjų pieno medžiagų;

4.2. nesaldintas sutirštintas nugriebtas pienas – iš dalies dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne daugiau kaip 1 % riebalų ir ne mažiau kaip 20 % sausųjų pieno medžiagų;

4.3. nesaldintas sutirštintas iš dalies nugriebtas pienas – iš dalies dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 1% ir ne daugiau kaip 7,5 % riebalų, taip pat ne mažiau kaip 20 % sausųjų pieno medžiagų. Iš dalies dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra nuo 4,0 iki 4,5 % riebalų ir ne mažiau kaip 24 % sausųjų pieno medžiagų – vienintelis pienas, kuris gali būti parduodamas mažmeninėje prekyboje iš dalies nugriebto sutirštinto pieno pavadinimu;

4.4. nesaldintas sutirštintas labai riebus pienas – iš dalies dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 15 % riebalų ir ne mažiau kaip 26,5 % sausųjų pieno medžiagų;

4.5. saldintas sutirštintas pienas – iš dalies dehidratuotas pienas su sacharozės (pusiau baltojo cukraus, cukraus arba baltojo cukraus, arba ekstra baltojo cukraus) priedu, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 8 % riebalų ir 28 % sausųjų pieno medžiagų. Iš dalies dehidratuotas pienas su sacharozės (pusiau baltojo cukraus, cukraus arba baltojo cukraus, arba ekstra baltojo cukraus) priedu, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 9 % riebalų ir 31 % sausųjų pieno medžiagų – vienintelis pienas, kuris gali būti parduodamas mažmeninėje prekyboje saldinto sutirštinto pieno pavadinimu;

4.6. saldintas sutirštintas nugriebtas pienas – iš dalies dehidratuotas pienas su sacharozės (pusiau baltojo cukraus, cukraus arba baltojo cukraus, arba ekstra baltojo cukraus) priedu, kuriame pagal masę yra ne daugiau kaip 1 % riebalų ir ne mažiau kaip 24 % sausųjų pieno medžiagų;

4.7. saldintas sutirštintas iš dalies nugriebtas pienas – iš dalies dehidratuotas pienas su sacharozės (pusiau baltojo cukraus, cukraus arba baltojo cukraus, ekstra baltojo cukraus) priedu, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 1 % ir ne daugiau kaip 8 % riebalų, ir ne mažiau kaip 24 % sausųjų pieno medžiagų. Iš dalies dehidratuotas pienas su sacharozės (pusiau baltojo cukraus, cukraus arba baltojo cukraus, ekstra baltojo cukraus) priedu, kuriame pagal masę yra nuo 4,0 iki 4,5 % riebalų ir ne mažiau kaip 28 % sausųjų pieno medžiagų – vienintelis pienas, kuris gali būti parduodamas mažmeninėje prekyboje iš dalies nugriebto saldinto sutirštinto pieno pavadinimu.

5. Visiškai dehidratuotas pienas – sausas produktas, kuriame drėgmės yra ne daugiau kaip 5 % galutinio produkto masės, gaunamas šalinant vandenį tiesiog iš pieno, nugriebto ar iš dalies nugriebto pieno, arba iš šių produktų mišinio. Visiškai dehidratuoto pieno rūšys yra šios:

5.1. sausasis nenugriebtas pienas (nenugriebto pieno milteliai) – dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 26 % riebalų;

5.2. sausasis nugriebtas pienas (nugriebto pieno milteliai) – dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne daugiau kaip 1,5 % riebalų;

5.3. sausasis iš dalies nugriebtas pienas (iš dalies nugriebto pieno milteliai) – dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 1,5 ir ne daugiau kaip 26 % riebalų;

5.4. sausasis labai riebus pienas (labai riebaus pieno milteliai) – dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 42 % riebalų.

III. PRIVALOMIEJI REIKALAVIMAI

6. Dehidratuotas pienas turi būti konservuojamas šiais būdais:

6.1. visi 4.1–4.4 punktuose nurodyti produktai – sterilizuojant šiluminiu būdu;

6.2. visi 4.5–4.7 punktuose nurodyti produktai – pridedant sacharozės (pusiau baltojo cukraus, cukraus, baltojo cukraus arba ekstra baltojo cukraus);

6.3. visi 5.1–5.4 punktuose nurodyti produktai – dehidratuojant.

7. Visos žaliavos turi būti apdorotos karščiu, prilygstančiu mažiausiai pasterizacijai, jeigu dehidratuoto pieno produktų gamybos procese to nėra padaryta.

8. Laktatų kiekis dehidratuotame piene turi būti ne didesnis kaip 300 mg/100g sausųjų neriebalinių pieno medžiagų.

9. Dehidratuoto pieno gamyboje leidžiama vartoti tik Lietuvos higienos normoje HN 53 „Leidžiami vartoti maisto priedai“ nurodytus maisto priedus, neviršijant nustatytų ribų.

10. Didžiausios leidžiamos cheminių teršalų koncentracijos ir didžiausi užterštumo radioaktyviaisiais izotopais lygiai galutiniame produkte turi neviršyti nurodytų Lietuvos higienos normoje HN 54 „Maisto žaliavos ir maisto produktai. Didžiausios leidžiamos cheminių teršalų koncentracijos ir didžiausi leidžiami užterštumo radioaktyviaisiais izotopais lygiai“.

11. Dehidratuotas pienas turi būti gaminamas, laikomas, gabenamas ir parduodamas laikantis Lietuvos higienos normoje HN 15 „Maisto higiena. Bendrieji reikalavimai“ nustatytų reikalavimų.

12. Bakterinio užterštumo lygiai galutiniame produkte turi neviršyti nurodytų Lietuvos higienos normoje HN 26 „Maistinės žaliavos ir maisto produktai. Leidžiamas bakterinio užterštumo lygis“.

IV. PAKAVIMAS IR ŽENKLINIMAS

13. Dehidratuotas pienas, skirtas mažmeninei prekybai, gamintojo arba pakuotojo turi būti išpilstytas į sandarią tarą, kuri apsaugotų produktą nuo žalingo poveikio ir vartotojui būtų pateikiama nepažeista.

14. Pakavimo medžiagos turi atitikti reikalavimus, nurodytus Lietuvos higienos normoje HN 16 „Medžiagos ir gaminiai, kontaktuojantys su maistu. Bendrieji reikalavimai“.

15. Dehidratuotas pienas ženklinamas vadovaujantis „Lietuvos Respublikoje parduodamų prekių ženklinimo taisyklių“(Žin., 1998, Nr. 38-1024) nuostatomis ir šiais reikalavimais:

15.1. 4.1–4.7 ir 4.1–4.4 punktuose išdėstyti pavadinimai turi būti taikomi tik nurodytiems produktams apibūdinti;

15.2. prie 5.1, 5.3 ir 5.4 punktuose nurodytų produktų pavadinimo turi būti žodžiai „greitai tirpstantys“, jeigu jie yra greitai tirpstantys ir jų gamyboje buvo vartojamas lecitinas;

15.3. produktų neto kiekis turi būti išreikštas masės vienetais arba masės ir tūrio vienetais;

15.4. ant produkto pakuotės arba etiketėje turi būti nurodoma:

15.4.1. pieno riebalų procentas pagal gatavo produkto masę, išskyrus 4.2, 4.6 ir 5.2 punktuose nurodytus produktus;

15.4.2. atskiedimo ar regeneravimo metodas 4.1–4.7 punktuose nurodytiems produktams. Ši nuoroda gali būti pakeista atitinkama informacija apie produktų vartojimą, jei šie skirti vartoti nepakeisto būvio;

15.4.3. atskiedimo ar regeneravimo metodas 5.1–5.4 nurodytiems produktams, įskaitant informaciją apie regeneruotų produktų riebalų kiekį, išskyrus 5.2 punkte nurodytus produktus;

15.4.4. žymos „UAT“ arba „apdorotas ultraaukšta temperatūra“ 4.1–4.4 punktuose nurodytiems produktams, kai jie gaunami kaip tokio apdorojimo rezultatas ir aseptiškai išfasuojami;

15.5. jei dehidratuoto pieno produktai, sveriantys mažiau negu po 20 g kiekvienas, įpakuoti į gabenamąją tarą, 15.4 punkte nurodyta informacija gali būti tik ant gabenamosios taros, išskyrus produkto pavadinimą.

VI. BANDINIŲ ĖMIMAS IR ANALIZĖ

16. Iš dalies dehidratuoto pieno bandiniai imami laikantis Europos Sąjungoje (Dir.87/524/EEC) nustatytų vieningų reikalavimų, kurie atitinka LST EN ISO 707 „Pienas ir pieno produktai. Bandinių ėmimo taisyklės“ 10 skyriaus reikalavimus, su sąlyga, kad bandinio masė būtų ne mažesnė kaip 200 g.

17. Dehidratuoto pieno bandiniai imami laikantis Europos Sąjungoje (Dir.87/524/EEC) nustatytų vieningų reikalavimų, kurie atitinka LST EN ISO 707 „Pienas ir pieno produktai. Bandinių ėmimo taisyklės“ 13 skyriaus reikalavimus, su sąlyga, kad bandinio masė būtų ne mažesnė kaip 200 g.

18. Bandinių paruošimas cheminei analizei atliekamas kaip nurodyta šio techninio reglamento 1 priede.

19. Sutirštinto labai riebaus nesaldinto pieno, sutirštinto nesaldinto pieno, sutirštinto iš dalies nugriebto nesaldinto pieno, sutirštinto nugriebto nesaldinto pieno, sutirštinto saldinto pieno, sutirštinto iš dalies nugriebto saldinto pieno ir sutirštinto nugriebto saldinto pieno sausųjų medžiagų kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 2 priede nurodytą metodą.

20. Sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių), sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių), sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių) ir sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių) drėgmės kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 3 priede nurodytą metodą.

21. Sutirštinto labai riebaus nesaldinto pieno, sutirštinto nesaldinto pieno, sutirštinto iš dalies nugriebto nesaldinto pieno, sutirštinto nugriebto nesaldinto pieno, sutirštinto saldinto pieno, sutirštinto iš dalies nugriebto saldinto pieno ir sutirštinto nugriebto saldinto pieno riebalų kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 4 priede nurodytą metodą.

22. Sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių), sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių), sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių) ir sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių) riebalų kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 5 priede nurodytą metodą.

23. Sutirštinto saldinto pieno, sutirštinto iš dalies nugriebto saldinto pieno ir sutirštinto nugriebto saldinto pieno sacharozės kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 6 priede nurodytą metodą.

24. Sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių), sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių), sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių ir sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių) pieno rūgšties ir laktatų kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 7 priede nurodytą metodą.

25. Sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių), sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių), sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių) ir sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių) fosfatazės aktyvumas nustatomas taikant šio techninio reglamento 8 priede nurodytus metodus. Gali būti naudojami abu alternatyvūs metodai, bandinys gali būti analizuojamas pagal bet kurį iš jų. Bandymo protokole būtina nurodyti, kuris metodas taikytas.

SUDERINTA	SUDERINTA

Lietuvos valstybinės kokybės	Respublikinio mitybos centro direktorė

inspekcijos viršininkas	K. Kadziauskienė

B. Pauža	2000 05 22

2000 05 24

______________

1 priedas

IŠ DALIES ARBA VISIŠKAI DEHIDRATUOTO KONSERVUOTO PIENO, SKIRTO ŽMONĖMS VARTOTI, SUDĖTIES ANALIZĖS BENDRIEJI REIKALAVIMAI

1. Bandinio paruošimas cheminei analizei:

1.1. labai riebaus sutirštinto nesaldinto pieno, sutirštinto nesaldinto pieno, sutirštinto iš dalies nugriebto nesaldinto pieno, sutirštinto nugriebto nesaldinto pieno bandinių paruošimas:

Uždaryta skardinė supurtoma ir pavartoma. Skardinė atidaroma ir pienas lėtai perpilamas į kitą hermetiškai uždaromą indą, pakartotinio perpylimo metu sumaišant. Įsitikinama, ar visi prie skardinės sienelių ir dugno prikibę riebalų ir pieno likučiai įmaišyti į bandinį. Indas uždaromas. Jeigu turinys nevienalytis, indas pašildomas 40 °C temperatūros vandens vonioje. Kas 15 minučių energingai supurtoma. Po dviejų valandų indas ištraukiamas iš vandens vonios ir jam leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros. Nuimamas dangtelis ir indo turinys gerai sumaišomas šaukštu arba mentele (jeigu atsiskyrė riebalai, bandinys neturėtų būti tiriamas). Indas uždaromas ir laikomas šaltai;

1.2. sutirštinto saldinto pieno, sutirštinto saldinto iš dalies nugriebto pieno, sutirštinto saldinto nugriebto pieno bandinių paruošimas:

1.2.1. uždaryta sutirštinto pieno skardinė šildoma (30–40) °C temperatūros vandens vonioje apie 30 minučių. Skardinė atidaroma ir turinys gerai sumaišomas mentele arba šaukštu, darant judesius aukštyn, žemyn ir ratu, kad būtų gautas vienodas viršutinių ir apatinių sluoksnių mišinys. Įsitikinama, ar prie skardinės sienelių ir dugno prilipę pieno likučiai įmaišyti į bandinį. Turinys perpilamas į kitą indą (su sandariu dangteliu). Indas uždaromas ir laikomas šaltai;

1.2.2. sutirštinto pieno tūbelės galas nukerpamas ir turinys supilamas į indą (su sandariu dangteliu). Po to tūbelė perkerpama išilgai. Produktas, prilipęs prie vidinės pusės, nugramdomas ir rūpestingai sumaišomas su visu turiniu. Indas uždaromas ir laikomas šaltai;

1.3. sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių), sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių), sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių), sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių) bandinių paruošimas:

Pieno milteliai perpilami į švarų sausą indą (su sandariu dangteliu), kurio tūris du kartus didesnis už miltelių užimamą tūrį. Indas tuoj pat uždaromas ir pieno milteliai gerai sumaišomi keletą kartų purtant ir vartant indą. Kad drėgmės absorbcija būtų kuo mažesnė, ruošiant bandinį nereikėtų palikti pieno miltelių atvirame ore.

2. Reagentai:

2.1. vanduo:

2.1.1. tirpinimo, skiedimo arba plovimo tikslams turi būti naudojamas tik distiliuotas arba bent ekvivalentiško grynumo demineralizuotas vanduo;

2.1.2. sąvokos ištirpinimas, tirpinimas arba praskiedimas be kitų nuorodų suprantamos kaip ištirpinimas, tirpinimas vandenyje ir praskiedimas vandeniu.

2.2. Chemikalai:

Visi naudojami chemikalai turi būti analiziškai gryni reagentai, išskyrus tuos atvejus, kai nurodoma kitaip.

3. Įranga:

3.1. įrangos sąrašai. Juose nurodoma tik specialios paskirties įranga;

3.2. analizinės svarstyklės. Tai svarstyklės, galinčios sverti 0,1 mg tikslumu.

4. Rezultatų apskaičiavimas:

4.1. procentų apskaičiavimas. Rezultatai turi būti apskaičiuojami laboratorinio bandinio masės procentais, išskyrus tuos atvejus, kai nurodyta kitaip;

4.2. reikšminių skaitmenų skaičius. Rezultate reikšminių skaitmenų turi būti ne daugiau, nei leidžia taikomo analizės metodo tikslumas.

5. Bandymo protokolas:

Bandymo protokole turi būti nurodytas taikomas analizės metodas ir gauti rezultatai. Be to, jame turi būti paminėtos visos (ir neprivalomos) metodikos, analizės metode nenurodytos sąlygos, taip pat visos aplinkybės, kurios galėjo daryti poveikį gautam rezultatui. Bandymo protokole turi būti visa informacija, reikalinga identifikuoti bandinį.

______________

2 priedas

SAUSŲJŲ MEDŽIAGŲ KIEKIO NUSTATYMAS

(džiovinimo spintoje esant 99°C temperatūrai)

1. Taikymo sritis:

Šiuo metodu nustatomas sausųjų medžiagų kiekis:

1.1. sutirštinto labai riebaus nesaldinto pieno;

1.2. sutirštinto nesaldinto pieno;

1.3. sutirštinto iš dalies nugriebto nesaldinto pieno;

1.4. sutirštinto nugriebto nesaldinto pieno;

1.5. sutirštinto saldinto pieno;

1.6. sutirštinto iš dalies nugriebto saldinto pieno;

1.7. sutirštinto nugriebto saldinto pieno.

2. Apibrėžimas:

Sutirštinto pieno sausųjų medžiagų kiekis – sausųjų medžiagų kiekis, nustatytas apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė:

Žinomas bandinio kiekis skiedžiamas vandeniu, sumaišomas su smėliu ir džiovinamas 99°C ±1°C temperatūroje. Po džiovinimo likusi masė yra sausųjų medžiagų masė ir apskaičiuojama bandinio masės procentais.

4. Reagentai:

4.1. kvarcinis smėlis arba jūros smėlis, apdorotas druskos rūgštimi (dalelių dydis – nuo 0,18 mm iki 0,5 mm, kurios pereina per 500 mikronų sietą ir sulaikomos 180 mikronų sietu). Jis turi atitikti šį kontrolinį bandymą:

4.1.1. 25 g smėlio 2 valandas kaitinama džiovinimo spintoje (5.3), kaip aprašyta 6.1-6.3 punktuose. Įpilama 5 ml vandens, vėl kaitinama džiovinimo spintoje 2 valandas, atšaldoma ir vėl pasveriama. Dviejų svėrimų metu nustatytų masių skirtumas turi neviršyti 0,5 mg;

4.1.2. prireikus smėlis 3 dienas apdorojamas 25 proc. druskos rūgšties tirpalu, retkarčiais pamaišant druskos rūgšties tirpalu užpiltą smėlį. Plaunama vandeniu tol, kol pranyksta rūgštinė reakcija arba nelieka chloro jonų. Išdžiovinama 160°C temperatūroje ir vėl patikrinama, kaip aprašyta anksčiau.

5. Įranga:

5.1. analizinės svarstyklės;

5.2. metaliniai biuksai, geriau iš nikelio, aliuminio arba nerūdijančio plieno. Biuksai turi turėti labai gerai priglundančius dangtelius, kuriuos galima lengvai nuimti. Tinkami matmenys yra šie: skersmuo – nuo 60 mm iki 80 mm, aukštis – apie 25 mm;

5.3. gerai ventiliuojama, termostatiškai reguliuojama, atmosferinio slėgio džiovinimo spinta, kurioje nustatoma (99±1)°C temperatūra. Temperatūra turėtų būti vienoda visoje džiovinimo spintoje;

5.4. eksikatorius, pripildytas naujai aktyvuoto silicio gelio su vandens kiekio indikatoriumi arba ekvivalentiško desikanto;

5.5. stiklinės lazdelės, suplotu vienu galu ir tokio ilgio, kad tilptų metalinių biuksų (5.2) viduje;

5.6. vandens vonia virinimui.

6. Procedūra:

6.1. į biuksą (5.2) pasveriama apie 25 g smėlio (4) ir įdedama trumpa stiklinė lazdelė (5.5);

6.2. neuždengtas biuksas su turiniu bei dangtelis įdedami į džiovinimo spintą (5.3) ir kaitinami dvi valandas;

6.3. biuksas vėl uždengiamas dangteliu ir perdedamas į eksikatorių (5.4). Leidžiama jam atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu (Mo);

6.4. smėlis sustumiamas į vieną biukso pusę. Į tuščią vietą pilama apie 1,5 g sutirštinto saldinto pieno arba 3,0 g sutirštinto nesaldinto pieno bandinio. Biuksas vėl uždengiamas ir pasveriamas 0,1 mg tikslumu (M1);

6.5. dangtelis nuimamas, įpilama 5 ml vandens ir stikline lazdele sumaišomi skysčiai, po to smėlis ir skystoji dalis. Lazdelė paliekama biukse;

6.6. biuksas įstatomas į verdančio vandens vonią (5.6) ir paliekamas joje, kol išgaruoja vanduo; tai paprastai trunka 20 minučių. Retkarčiais mišinys pamaišomas lazdele, kad masė gerai vėstų ir džiūdama nesustingtų į gabalą. Lazdelė paliekama biukse;

6.7. biuksas ir dangtelis įdedami į džiovinimo spintą ir laikomi pusantros valandos;

6.8. biuksas vėl uždengiamas dangteliu ir perdedamas į eksikatorių (5.4), jam leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu;

6.9. biuksas ir dangtelis dedami atgal į džiovinimo spintą, biuksas atidengiamas ir kaitinamas kartu su dangteliu dar valandą;

6.10. pakartojama 6.8 punkte aprašyta procedūra;

6.11. kartojama 6.9 ir 6.10 punktuose aprašyta procedūra tol, kol dviejų vienas po kito atliekamų svėrimų rezultatų skirtumas bus mažesnis kaip 0,5 mg arba kol masė padidės. Jeigu masė padidėja, skaičiavimui (7.1) naudojama mažiausia masė. Paskutinė užfiksuota masė žymima M2, g.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. apskaičiavimo metodas:

Sausųjų medžiagų kiekis apskaičiuojamas bandinio masės procentais pagal formulę:

M2–M0

__________ x 100

M1–M0

kur:

M0 – biukso, dangtelio ir smėlio masė gramais, atlikus 6.3 punkte aprašytą procedūrą;

M1 – biukso, dangtelio, smėlio ir bandinio masė gramais, atlikus 6.4 punkte aprašytą procedūrą;

M2 – biukso, dangtelio, smėlio ir išdžiovinto bandinio masė gramais, atlikus 6.11 punkte aprašytą procedūrą;

7.2. pakartojamumas:

To paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,2 g sausųjų medžiagų 100 g produkto.

8. Pieno bendrojo sausųjų medžiagų kiekio ir neriebalinių sausųjų medžiagų kiekio apskaičiavimas:

8.1. sutirštinto saldinto pieno bendrasis pieno sausųjų medžiagų kiekis yra sausosios medžiagos kiekis (gautas šiame priede nurodytu metodu), atėmus sacharozės kiekį (gautą 6 priede nurodytu metodu);

8.2. sutirštinto saldinto pieno neriebalinių pieno sausųjų medžiagų kiekis yra sausosios medžiagos kiekis (gautas šiame priede nurodytu metodu), atėmus sacharozės kiekį (gautą 6 priede nurodytu metodu) ir riebalų kiekį (gautą 4 priede nurodytu metodu);

8.3. sutirštinto nesaldinto pieno neriebalinių pieno sausųjų medžiagų kiekis yra sausosios medžiagos kiekis (gautas šiame priede nurodytu metodu), atėmus riebalų kiekį (gautą 4 priede nurodytu metodu).

______________

3 priedas

DRĖGMĖS KIEKIO NUSTATYMAS

(džiovinimo spintoje esant 102°C temperatūrai)

1. Taikymo sritis:

Šiuo metodu nustatomas masės nuostolis, išdžiovinus:

1.1. sausąjį labai riebų pieną (labai riebaus pieno miltelius);

1.2. sausąjį nenugriebtą pieną (nenugriebto pieno miltelius);

1.3. sausąjį iš dalies nugriebtą pieną (iš dalies nugriebto pieno miltelius);

1.4. sausąjį nugriebtą pieną (nugriebto pieno miltelius).

2. Apibrėžimas:

Drėgmės kiekis yra masės nuostolis, gautas džiovinant apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė:

Bandinio tiriamosios dalies liekamoji masė nustatoma išdžiovinus ją atmosferos slėgyje iki pastovios masės, džiovinimo spintoje esant 102°C ±1°C temperatūrai. Masės nuostolis apskaičiuojamas bandinio masės procentais.

4. Įranga:

4.1. analizinės svarstyklės;

4.2. biuksai, geriau iš nikelio, aliuminio, nerūdijančio plieno arba stiklo. Biuksai turi turėti labai gerai priglundančius dangtelius, kuriuos galima lengvai nuimti. Tinkami matmenys yra šie: skersmuo – nuo 60 mm iki 80 mm, aukštis – apie 25 mm;

4.3. gerai ventiliuojama, termostatiškai reguliuojama, atmosferos slėgio džiovinimo spinta, kurioje nustatoma 102°C ±1°C temperatūra. Temperatūra turėtų būti vienoda visoje džiovinimo spintoje;

4.4. eksikatorius, pripildytas naujai aktyvuoto silicio gelio su vandens kiekio indikatoriumi arba ekvivalentiško desikanto.

5. Procedūra:

5.1. biuksas (4.2) atidengiamas, kartu su dangteliu įdedamas į džiovinimo spintą (4.3) ir kaitinamas apie valandą;

5.2. biuksas vėl uždengiamas ir perdedamas į eksikatorių (4.4). Leidžiama jam atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu (Mo);

5.3. į biuksą įdedama apytiksliai 2 g sausojo pieno bandinio, biuksas uždengiamas dangteliu ir kaip galima greičiau pasveriamas 0,1 mg tikslumu (M1);

5.4. biuksas atidengiamas ir kartu su dangteliu įdedamas dviem valandom į džiovinimo spintą;

5.5. biuksas vėl uždengiamas ir perkeliamas į eksikatorių, jam leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir kaip galima greičiau pasveriama 0,1 mg tikslumu;

5.6. biuksas atidengiamas ir kartu su dangteliu kaitinamas džiovinimo spintoje vieną valandą;

5.7. pakartojama 5.5 punkte aprašyta procedūra;

5.8. kartojama 5.6 ir 5.5 punktuose aprašyta procedūra tol, kol dviejų vienas po kito atliekamų svėrimų rezultatų skirtumas neviršija 0,5 mg arba kol masė padidėja. Jeigu masė padidėja, skaičiavimams (6.1) naudojama mažiausia gauta masė. Paskutinis užfiksuotas svoris žymimas M2, g.

6. Rezultatų apskaičiavimas:

6.1. apskaičiavimo metodas:

Masės nuostoliai, gauti džiovinant bandinį, išreikšti masės procentais, apskaičiuojami pagal formulę:

M1–M2

__________ x 100,

M1–M0

,

kur:

M0 – biukso ir jo dangtelio masė gramais, atlikus 5.2 punkte aprašytą procedūrą;

M1 – biukso, jo dangtelio ir bandinio masė gramais, atlikus 5.3 punkte aprašytą procedūrą;

M2 – biukso, jo dangtelio ir galutinio bandinio masė gramais, atlikus 5.5 punkte aprašytą procedūrą;

6.2. pakartojamumas:

To paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,1 g drėgmės 100 g produkto.

______________

4 priedas

RIEBALŲ KIEKIO SUTIRŠTINTAME PIENE NUSTATYMAS RÖSE–GOTTLIEB METODU

1. Taikymo sritis:

Šiuo metodu nustatomas riebalų kiekis:

1.1. sutirštinto labai riebaus nesaldinto pieno;

1.2. sutirštinto nesaldinto pieno;

1.3. sutirštinto iš dalies nugriebto nesaldinto pieno;

1.4. sutirštinto nugriebto nesaldinto pieno;

1.5. sutirštinto saldinto pieno;

1.6. sutirštinto iš dalies nugriebto saldinto pieno;

1.7. sutirštinto nugriebto saldinto pieno.

2. Apibrėžimas:

Sutirštinto pieno riebalų kiekis – riebalų kiekis, nustatytas apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė:

Riebalų kiekis Röse-Gottlieb metodu nustatomas iš bandinio amoniakinio alkoholinio tirpalo ekstrahuojant riebalus dietilo eteriu ir petroleteriu, po to tirpiklius išgarinant ir likutį pasveriant bei apskaičiuojant bandinio masės procentais.

4. Reagentai:

4.1. amoniako tirpalas, apie 25 masės procentų NH3 (20°C temperatūroje tankis apytiksliai 0,91 g/ml) arba stipresnis žinomos koncentracijos tirpalas;

4.2. etanolis (96±2) procentų (pagal tūrį) arba, jeigu šio negaunama, etanolis, denatūruotas metanoliu, etilmetilketonas arba petroleteris;

4.3. dietilo eteris, be peroksidų;

1 pastaba. Peroksidams patikrinti į mažą stiklinį užkemšamą, iš anksto eteriu perskalautą cilindrą įpilama 10 ml eterio ir 1 ml naujai paruošto 10 procentų kalio jodido tirpalo. Supurtoma ir paliekama vienai minutei. Visuose sluoksniuose neturėtų būti geltonos spalvos.

2 pastaba. Dietilo eterį galima išlaikyti be peroksidų įdedant į jį drėgną cinko foliją, kuri vieną minutę buvo visa panardinta į atskiestą parūgštintą vario sulfato tirpalą ir paskui nuplauta vandeniu. 1 litrui naudojama apie 8000 mm2 cinko folijos, sukarpytos tokio ilgio juostelėmis, kad siektų bent iki pusės indo;

4.4. petroleteris, kurio virimo temperatūra tarp 30°C ir 60°C;

4.5. sumaišytas tirpiklis paruošiamas prieš pat vartojimą sumaišant lygius dietilo eterio (4.3) ir petroleterio (4.4) tūrius (ten, kur nurodyta naudoti sumaišytą tirpiklį, jį galima pakeisti arba dietilo eteriu, arba petroleteriu).

Visi reagentai turėtų atitikti reikalavimus, nurodytus tuščiajame bandyme (6.1). Jeigu reikia, reagentai gali būti perdistiliuoti kartu su 1 g sviesto riebalų 100 ml tirpiklio.

5. Įranga:

5.1. analizinės svarstyklės;

5.2. tinkami ekstrahavimui mėgintuvėliai arba kolbos su šlifuotais stikliniais arba kitokiais kamščiais, kurių neveikia naudojami tirpikliai;

5.3. kolbos, plonasienės ir plokščiadugnės, 150 ml ir 250 ml talpos;

5.4. gerai ventiliuojama, termostatiškai reguliuojama atmosferinio slėgio džiovinimo spinta, pritaikyta dirbti esant 102°C ±1°C temperatūrai;

5.5. granulės, neleidžiančios kunkuliuoti, be riebalų, neporėtos, netrapios naudojant, pvz., stikliniai rutuliukai arba silicio karbido gabaliukai (šių medžiagų naudojimas nėra būtinas) (žr. 6.2.1 punktą);

5.6. sifonas, įstatomas į ekstrahavimo mėgintuvėlius;

5.7. centrifuga (nebūtina).

6. Procedūra:

6.1. tuščiasis bandymas:

Nustatant riebalų kiekį bandinyje, tuo pačiu metu atliekamas ir tuščiasis bandymas su 10 ml vandens, naudojant tą patį ekstrahavimo įrangos tipą, tuos pačius tų pačių reagentų kiekius ir taikant tą pačią, žemiau aprašytą, metodiką, išskyrus 6.2.2 punktą. Jeigu tuščiojo bandymo rezultatas didesnis kaip 0,5 mg, reagentai turėtų būti patikrinti ir negrynas reagentas arba reagentai turėtų būti išgryninti arba pakeisti;

6.2. Analizė:

6.2.1. džiovinimo spintoje (5.4) kolba (5.3) (jeigu reikia, kartu su trupučiu granulių nuo kunkuliavimo (5.5), kad sušvelnintų virimą garinant tirpiklius) džiovinama nuo pusės valandos iki valandos. Kolbai leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros. Atvėsusi kolba pasveriama 0,1 mg tikslumu;

6.2.2. paruoštas bandinys sumaišomas ir nedelsiant 1 mg tikslumu pasveriama nuo 2 g iki 2,5 g saldinto produkto bandinio arba nuo 4 g iki 5 g nesaldinto produkto bandinio tiesiai į ekstrahavimo indą (5.2) arba pagal svorių skirtumą į jį perpilamas pasvertas bandinys. Įpilama 10,5 ml vandens ir, silpnai šildant (nuo 40°C iki 50°C), švelniai purtoma, kol produktas visiškai disperguojamas. Bandinys turi būti visiškai disperguotas, kitu atveju analizė turėtų būti kartojama;

6.2.3. įpilama 1,5 ml 25 procentų amoniako (4.1) arba atitinkamas kiekis stipresnio tirpalo ir gerai išmaišoma;

6.2.4. įpilama 10 ml etanolio (4.2) ir skysčiai atsargiai, bet gerai sumaišomi neužkimštame inde;

6.2.5. įpilama 25 ml dietilo eterio (4.3). Atvėsinama tekančiu vandeniu. Indas užkemšamas ir energingai purtomas bei pakartotinai vartomas vieną minutę;

6.2.6. atsargiai ištraukiamas kamštis, įpilama 25 ml petroleterio (4.4), keliais pirmaisiais mililitrais perplaunamas kamštis ir indo kakliuko vidinė dalis, leidžiant nuoplovoms tekėti į indą. Vėl užkemšama ir pakartotinai purtoma ir vartoma 30 sekundžių. Jeigu nebus centrifuguojama (žr. 6.2.7 punktą), nereikia purtyti labai energingai;

6.2.7. indui leidžiama pastovėti tol, kol viršutinis skysčio sluoksnis nuskaidrėja ir aiškiai atsiskiria nuo vandens sluoksnio. Atskiriama gali būti centrifuguojant (5.7);

Pastaba. Jeigu naudojama centrifuga, kurią suka ne trifazis motoras, gali pasirodyti kibirkštis, todėl reikia pasirūpinti, kad būtų išvengta sprogimo arba neužsidegtų eterio garai, kylantys, pavyzdžiui, iš sudužusio mėgintuvėlio;

6.2.8. kamštis ištraukiamas, jis ir indo kakliuko vidinė dalis perplaunami keliais mililitrais sumaišyto tirpiklio (4.5) nuoplovoms leidžiant tekėti į indą. Į paruoštą kolbą (6.2.1) atsargiai nupilama kaip galima daugiau paviršinio sluoksnio dekantuojant arba naudojant sifoną (5.6);

Pastaba. Jeigu nupilama nenaudojant sifono, gali reikėti įpilti truputį vandens, kad pakiltų tarpfazinė riba ir būtų lengviau dekantuoti;

6.2.9. keliais mililitrais sumaišyto tirpiklio (4.5) perplaunama indo kakliuko vidinė ir išorinė dalys arba sifono viršutinė ir apatinė dalys. Nuoplovoms nuo įrangos išorinės dalies leidžiama tekėti į kolbą, o nuoplovoms nuo kakliuko vidinės dalies bei sifono – į ekstrahavimo indą;

6.2.10. antroji ekstrakcija atliekama kartojant procedūrą, aprašytą 6.2.5–6.2.9 punktuose, bet naudojant tik 15 ml dietilo eterio ir 15 ml petroleterio;

6.2.11. trečioji ekstrakcija atliekama kartojant 6.2.10 punkte aprašytą procedūrą, bet praleidžiant paskutinį perplovimą (6.2.9);

Pastaba. Analizuojant sutirštinto nugriebto nesaldinto pieno ir sutirštinto nugriebto saldinto pieno bandinius, trečiąją ekstrakciją atlikti neprivaloma;

6.2.12. atsargiai nugarinama arba nudistiliuojama kaip galima daugiau tirpiklio (įskaitant etanolį). Jeigu kolba mažos talpos, po kiekvienos ekstrakcijos reikės, kaip ir anksčiau, pašalinti truputį tirpiklio;

6.2.13. kai nebejaučiama tirpiklio kvapo, kolba padedama ant šono džiovinimo spintoje ir kaitinama vieną valandą;

6.2.14. kolba išimama iš džiovinimo spintos, jai leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu;

6.2.15. kartojamos 6.2.13 ir 6.2.14 punktuose aprašytos procedūros, kaitinant nuo 30 min. iki 60 min., kol dviejų, vienas po kito atliekamų svėrimų rezultatų skirtumas bus ne didesnis kaip 0,5 mg arba kol masė padidės. Jeigu masė padidėjo, skaičiavimams (7.1) naudojama mažiausia masė. Paskutinė užfiksuota masė žymima M1, g;

6.2.16. kad išekstrahuota medžiaga visiškai ištirptų, įpilama nuo 15 ml iki 25 ml petroleterio. Kolba švelniai pašildoma ir sukama, kol ištirpsta visi riebalai:

6.2.16.1. jeigu visa išekstrahuota medžiaga yra ištirpusi petroleteryje, riebalų masė yra lygi 6.2.1 ir 6.2.15 punktuose aprašytose procedūrose nustatytų masių skirtumui;

6.2.16.2. jeigu yra bent truputis neištirpusios medžiagos arba jeigu tuo abejojama, riebalai visiškai išekstrahuojami pakartotinai plaunant šiltu petroleteriu ir prieš kiekvieną dekantavimą leidžiant neištirpusioms medžiagoms nusėsti. Kolbos kakliuko išorinė dalis perplaunama 3 kartus. Ant šono padėta kolba kaitinama džiovinimo spintoje vieną valandą, kaip ir anksčiau (6.2.1), jai leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu. Riebalų masė yra masės, gautos 6.2.15 punkte, ir šios galutinės masės skirtumas.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. išekstrahuotų riebalų masė, išreikšta gramais, apskaičiuojama pagal formulę:

(M1–M2)–(B1–B2),

bandinio riebalų kiekis, išreikštas procentais, apskaičiuojamas pagal formulę:

(M1–M2)–(B1–B2)

_________________________ x 100,

S

kur:

M1 – kolbos M su riebalais masė gramais, atlikus 6.2.15 punkte aprašytą procedūrą;

M2 – kolbos M masė gramais, atlikus 6.2.1 punkte aprašytą procedūrą, o medžiagoms neištirpus arba abejotinu atveju – 6.2.16.2 punkte aprašytą procedūrą;

B1 – tuščiojo bandymo kolbos B masė gramais, atlikus 6.2.15 punkte aprašytą procedūrą;

B2 – kolbos B masė gramais, atlikus 6.2.1 punkte aprašytą procedūrą, o medžiagoms neištirpus arba abejotinu atveju – 6.2.16.2 punkte aprašytą procedūrą;

S – bandinio masė gramais.

7.2. Pakartojamumas:

To paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos, tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,05 g riebalų 100 g produkto.

______________

5 priedas

SAUSOJO PIENO RIEBALŲ KIEKIO NUSTATYMAS RÖSE–GOTTLIEB METODU

1. Taikymo sritis:

Šiuo metodu nustatomas riebalų kiekis:

1.1. sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių);

1.2. sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių);

1.3. sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių);

1.4. sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių).

2. Apibrėžimas:

Sausojo pieno riebalų kiekis – riebalų kiekis, nustatytas apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė:

Riebalų kiekis nustatomas Röse–Gottlieb metodu, iš bandinio amoniakinio alkoholinio tirpalo ekstrahuojant riebalus dietilo eteriu ir petroleteriu, po to tirpiklius išgarinant ir likutį pasveriant bei apskaičiuojant bandinio masės procentais.

4. Reagentai:

4.1. amoniako tirpalas, apie 25 procentų NH3 (pagal masę) (20°C temperatūroje tankis apytiksliai 0,91 g/ml), arba stipresnis žinomos koncentracijos tirpalas;

4.2. etanolis (96±2) procentų (pagal tūrį) arba, jeigu šio negaunama, etanolis, denatūruotas metanoliu, etilmetilketonas arba petroleteris;

4.3. dietilo eteris, be peroksidų;

1 pastaba. Peroksidams patikrinti į mažą stiklinį užkemšamą, iš anksto eteriu perskalautą cilindrą įpilama 10 ml eterio ir 1 ml naujai paruošto 10 % kalio jodido tirpalo. Supurtoma ir paliekama vienai minutei. Visuose sluoksniuose turėtų nebūti geltonos spalvos.

2 pastaba. Dietilo eterį galima išlaikyti be peroksidų įdedant į jį drėgną cinko foliją, kuri vieną minutę buvo visa panardinta į atskiestą parūgštintą vario sulfato tirpalą ir paskui nuplauta vandeniu. 1 litrui naudojama apie 8000 mm2 cinko folijos, sukarpytos tokio ilgio juostelėmis, kad siektų bent iki pusės indo;

4.4. petroleteris, kurio virimo temperatūra tarp 30°C ir 60°C.

4.5. sumaišytas tirpiklis paruošiamas prieš pat naudojimą sumaišant lygius dietilo eterio (4.3) ir petroleterio (4.4) tūrius (ten, kur nurodyta naudoti sumaišytą tirpiklį, jį galima pakeisti arba dietilo eteriu, arba petroleteriu).

Visi reagentai turėtų atitikti reikalavimus, nurodytus tuščiajame bandyme (6.1). Jeigu reikia, reagentai gali būti perdistiliuoti kartu su 1 g sviesto riebalų 100 ml tirpiklio.

5. Įranga:

5.1. analizinės svarstyklės;

5.2. tinkami ekstrahavimui mėgintuvėliai arba kolbos su šlifuotais stikliniais kamščiais arba kitokiais dangteliais, kurių neveikia naudojami tirpikliai;

5.3. kolbos, plonasienės ir plokščiadugnės, 150 ml ir 250 ml talpos;

5.4. gerai ventiliuojama, termostatiškai reguliuojama atmosferinio slėgimo džiovinimo spinta, pritaikyta dirbti esant 102°C ±1°C temperatūrai;

5.5. granulės, neleidžiančios kunkuliuoti, be riebalų, neporėtos, netrapios naudojant, pvz., stikliniai rutuliukai arba silicio karbido gabaliukai (šių medžiagų naudojimas nėra būtinas) (žr. 6.2.1 punktą);

5.6. vandens vonia, kurios temperatūra nuo 60°C iki 70°C;

5.7. sifonas, įstatomas į ekstrahavimo mėgintuvėlius;

5.8. centrifuga (nebūtina).

6. Procedūra:

6.1. tuščiasis bandymas:

Nustatant riebalų kiekį bandinyje, tuo pačiu metu atliekamas ir tuščiasis bandymas su 10 ml vandens, naudojant tą patį ekstrahavimo įrangos tipą, tokius pačius tų pačių reagentų kiekius ir taikant tą pačią, žemiau aprašytą metodiką, išskyrus 6.2.2 punktą. Jeigu tuščiojo bandymo rezultatas didesnis kaip 0,5 mg, reagentai turėtų būti patikrinti ir negrynas reagentas arba reagentai turėtų būti išgryninti arba pakeisti.

6.2. Analizė:

6.2.1. džiovinimo spintoje (5.4) kolba (5.3) (jeigu reikia, kartu su trupučiu granulių nuo kunkuliavimo (5.5), kad sušvelnintų virimą garinant tirpiklius) džiovinama nuo pusės valandos iki valandos. Kolbai leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros. Atvėsusi kolba pasveriama 0,1 mg tikslumu;

6.2.2. apie 1 g nenugriebto pieno miltelių arba apie 1,5 g iš dalies nugriebto arba nugriebto pieno miltelių 1 mg tikslumu pasveriama tiesiai į ekstrahavimo indą (5.2) arba pasvertas bandinys perpilamas į jį pagal svorių skirtumą. Įpilama 10 ml vandens ir švelniai purtoma, kol pieno milteliai visiškai disperguoja (kai kuriuos bandinius būtina kaitinti);

6.2.3. įpilama 1,5 ml 25 procentų amoniako (4.1) arba tiek pat stipresnio tirpalo ir kaitinama 15 minučių 60-70°C temperatūros vandens vonioje (5.6), retkarčiais purtant. Atšaldoma, pavyzdžiui, tekančiu vandeniu;

6.2.4. įpilama 10 ml etanolio (4.2) ir skysčiai atsargiai, bet gerai sumaišomi neužkimštame inde;

6.2.5. įpilama 25 ml dietilo eterio (4.3). Atvėsinama tekančiu vandeniu. Indas užkemšamas ir energingai purtomas bei pakartotinai vartomas vieną minutę;

6.2.6. atsargiai ištraukiamas kamštis, įpilama 25 ml petroleterio (4.4), keliais pirmaisiais mililitrais perplaunamas kamštis ir indo kakliuko vidinė dalis, leidžiant nuoplovom tekėti į indą. Vėl užkemšama ir pakartotinai purtoma ir vartoma 30 sekundžių. Jeigu nebus centrifuguojama (žr.6.2.7 punktą), nereikia purtyti labai energingai;

6.2.7. indui leidžiama pastovėti tol, kol viršutinis skysčio sluoksnis nuskaidrėja ir aiškiai atsiskiria nuo vandens sluoksnio. Atskiriama gali būti centrifuguojant (5.8);

Pastaba. Jeigu naudojama centrifuga, kurią suka ne trifazis motoras, gali pasirodyti kibirkštis, todėl reikia pasirūpinti, kad būtų išvengta sprogimo arba neužsidegtų eterio garai, kylantys, pavyzdžiui, iš sudužusio mėgintuvėlio.

6.2.8. kamštis ištraukiamas, jis ir indo kakliuko vidinė dalis perplaunami keliais mililitrais sumaišyto tirpiklio (4.5) nuoplovoms leidžiant tekėti į indą. Į paruoštą kolbą (6.2.1) atsargiai nupilama kaip galima daugiau paviršinio sluoksnio dekantuojant arba naudojant sifoną (5.7);

Pastaba. Jeigu nupilama nenaudojant sifono, gali reikėti įpilti truputį vandens, kad pakiltų tarpfazinė riba ir palengvėtų dekantavimas;

6.2.9. keliais mililitrais sumaišyto tirpiklio perplaunama indo kakliuko vidinė ir išorinė dalys arba sifono viršutinė ir apatinė dalys. Nuoplovoms nuo įrangos išorinės dalies leidžiama tekėti į kolbą, o nuoplovoms nuo kakliuko vidinės dalies bei sifono – į ekstrahavimo indą;

6.2.10. antroji ekstrakcija atliekama kartojant procedūrą, aprašytą 6.2.5–6.2.9 punktuose, bet naudojant tik 15 ml dietilo eterio ir 15 ml petroleterio;

6.2.11. trečioji ekstrakcija atliekama kartojant 6.2.10 punkte aprašytą procedūrą, bet praleidžiant paskutinį perplovimą (6.2.9);

Pastaba. Analizuojant sausojo nugriebto pieno bandinius, šią trečiąją ekstrakciją atlikti neprivaloma;

6.2.12. atsargiai nugarinama arba nudistiliuojama kaip galima daugiau tirpiklio (įskaitant etanolį). Jeigu kolba mažos talpos, po kiekvienos ekstrakcijos, kaip ir anksčiau, reikės pašalinti truputį tirpiklio;

6.2.13. kai nebejaučiama tirpiklio kvapo, kolba padedama ant šono džiovinimo spintoje ir kaitinama vieną valandą;

6.2.14. kolba išimama iš džiovinimo spintos, kaip ir anksčiau (6.2.1), jai leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu;

6.2.15. kartojamos 6.2.13 ir 6.2.14 punktuose aprašytos procedūros, kaitinant nuo 30 min. iki 60 minučių tol, kol dviejų vienas po kito atliekamų svėrimų rezultatų skirtumas bus ne didesnis kaip 0,5 mg arba kol masė padidės. Jeigu masė padidėjo, skaičiavimams (7.1) naudojama mažiausia masė. Paskutinė užfiksuota masė žymima M1, g;

6.2.16. kad išekstrahuota medžiaga visiškai ištirptų, įpilama nuo 15 ml iki 25 ml petroleterio. Kolba švelniai pašildoma ir sukama, kol ištirpsta visi riebalai:

6.2.16.1. jeigu visa išekstrahuota medžiaga yra ištirpusi petroleteryje, riebalų masė yra lygi 6.2.1 ir 6.2.15 punktuose aprašytose procedūrose nustatytų masių skirtumui;

6.2.16.2. jeigu yra bent truputis neištirpusios medžiagos arba jeigu tuo abejojama, riebalai visiškai išekstrahuojami pakartotinai plaunant šiltu petroleteriu ir prieš kiekvieną dekantavimą leidžiant neištirpusioms medžiagoms nusėsti. Kolbos kakliuko išorinė dalis perplaunama 3 kartus. Ant šono padėta kolba kaitinama džiovinimo spintoje vieną valandą, jai, kaip ir anksčiau (6.2.1), leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu. Riebalų masė yra masės, gautos 6.2.15 punkte, ir šios galutinės masės skirtumas.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. apskaičiavimo metodas:

Išekstrahuotų riebalų masė, išreikšta gramais, apskaičiuojama pagal formulę:

(M1–M2)–(B1–B2),

bandinio riebalų kiekis, išreikštas procentais, apskaičiuojamas pagal formulę:

(M1–M2)–(B1–B2)

_________________________ x 100,

S

kur:

M1 – kolbos M su riebalais masė gramais, atlikus 6.2.15 punkte aprašytą procedūrą;

M2 – kolbos M masė gramais, atlikus 6.2.1 punkte aprašytą procedūrą, o medžiagoms neištirpus arba abejotinu atveju – 6.2.16.2 punkte aprašytą procedūrą;

B1 – tuščiojo bandinio kolbos B masė gramais, atlikus 6.2.15 punkte aprašytą procedūrą;

B2 – kolbos B masė gramais, atlikus 6.2.1 punkte aprašytą procedūrą, o medžiagoms neištirpus arba abejotinu atveju – 6.2.16.2 punkte aprašytą procedūrą;

S – bandinio masė gramais.

7.2. Pakartojamumas:

To paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,2 g riebalų 100 g produkto, išskyrus nugriebto pieno miltelius, kurių analizių skirtumas turi neviršyti 0,1 g riebalų 100 g produkto.

______________

6 priedas

SACHAROZĖS KIEKIO NUSTATYMAS POLIARIMETRINIU METODU

1. Taikymo sritis:

Šiuo metodu nustatomas sacharozės kiekis:

1.1. sutirštinto saldinto pieno;

1.2. sutirštinto iš dalies nugriebto saldinto pieno;

1.3. sutirštinto nugriebto (lieso) saldinto pieno.

2. Dir.79/1067/EEC numatytas poliarimetrinis sacharozės kiekio nustatymo metodas visiškai atitinka poliarimetrinį metodą, numatytą LST 1494:1997 „Pienas ir pieno produktai. Angliavandenių kiekio nustatymo metodai“.

______________

7 priedas

PIENO RŪGŠTIES IR LAKTATŲ KIEKIO NUSTATYMAS

1. Taikymo sritis:

Šiuo metodu nustatomas pieno rūgšties ir laktatų, išreikštų pieno rūgštimi, kiekis:

1.1. sausojo labai riebaus pieno arba labai riebaus pieno miltelių;

1.2. sausojo nenugriebto pieno arba nenugriebto pieno miltelių;

1.3. sausojo iš dalies nugriebto pieno arba iš dalies nugriebto pieno miltelių;

1.4. sausojo lieso pieno arba lieso pieno miltelių.

2. Apibrėžimas:

Pieno rūgšties ir laktatų kiekis sausajame piene – pieno rūgšties ir pieno rūgštimi išreikštų laktatų kiekis, nustatytas apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė:

3.1. riebalai, baltymai ir laktozė vienas po kito pašalinami iš bandinio tirpalo pridedant vario sulfato ir kalcio hidroksido, po to filtruojant;

3.2. pieno rūgštis ir laktatai paverčiami acetaldehidais naudojant koncentruotą sieros rūgštį bei dalyvaujant vario (II) sulfatui;

3.3. pieno rūgšties kiekis nustatomas kolorimetriniu būdu naudojant p–hidroksidifenilą;

3.4. pieno rūgšties ir laktatų kiekis išreiškiamas pieno rūgšties miligramais 100-e g sausųjų neriebalinių pieno medžiagų.

4. Reagentai:

4.1. vario (II) sulfato tirpalas. 250 g vario (II) sulfato (CuSO4·5H2O) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama vandeniu iki 1000 ml;

4.2. kalcio hidroksido suspensija:

4.2.1. 300 g kalcio hidroksido (Ca(OH)2) grūstuvėje sutrinama su vandeniu, iš viso sunaudojant 900 ml vandens. Suspensija turi būti pagaminta prieš pat naudojimą;

4.2.2. kalcio hidroksido suspensija. 300 g kalcio hidroksido (Ca(OH)2) grūstuvėje sutrinama su vandeniu iš viso sunaudojant 1400 ml vandens. Suspensija turi būti pagaminta prieš pat naudojimą;

4.3. sieros rūgšties ir vario (II) sulfato tirpalas. Į 300 ml (95,9 – 97,0) procentų pagal masę sieros rūgšties (H2SO4) įpilama 0,5 ml vario (II) sulfato tirpalo (4.1);

4.4. p-hidroksidifenilo (C6H5C6H4OH) tirpalas. 0,75 g p–hidroksidifenilo, purtant ir truputį šildant, ištirpinama 5 ml natrio hidroksido vandeninio tirpalo, kurio 100 ml yra 5 g NaOH. Matavimo kolbutėje tirpalas atskiedžiamas vandeniu iki 50 ml. Jis laikomas rudos spalvos stiklo butelyje sausoje ir šaltoje vietoje. Jeigu tirpalo spalva pasikeičia arba tirpalas susidrumsčia, jis nenaudojamas. Maksimali laikymo trukmė – 72 valandos;

4.5. standartinis pieno rūgšties tirpalas. Prieš pat naudojimą vandenyje ištirpinama 0,1067 g ličio laktato (CH3CHOHCOOLi) ir matavimo kolboje atskiedžiama vandeniu iki 1000 ml. 1 ml šio tirpalo atitinka 0,1 mg pieno rūgšties;

4.6. standartinis regeneruotas pienas. Iš anksto analizuojama keletas geros kokybės sausojo pieno bandinių. Kalibracinei kreivei gauti atrenkamas bandinys, kuriame yra mažiausiai pieno rūgšties, t. y. ne daugiau kaip 30 mg pieno rūgšties 100-e g sausųjų neriebalinių medžiagų. Laikomasi darbo metodikos, aprašytos 6.2.1, 6.2.2 punktuose.

5. Įranga:

5.1. analizinės svarstyklės;

5.2. spektrofotometras, tinkantis matuoti esant 570 nm bangos ilgiui;

5.3. vandens vonia, kurioje palaikoma 30°C ± 2°C temperatūra;

5.4. grūstuvė ir grūstukas;

5.5. filtravimo popierius (Schleicher ir Schull 595, Whatman I arba ekvivalentiškas);

5.6. mėgintuvėliai, karščiui atsparaus arba ekvivalentiško stiklo (matmenys 25 mm x 150 mm).

Pastaba. Visi stikliniai indai turi būti gerai išplauti ir skirti tiktai šiai analizei. Prieš plaunant stiklinius indus, kuriuose yra nuosėdų, jie perplaunami koncentruota druskos rūgštimi.

6. Procedūra:

6.1. tuščiasis bandymas:

Tuščiasis bandymas atliekamas į 50 ml talpos matavimo cilindrą įpilant 30 ml vandens ir apdorojant kaip aprašyta 6.2.4–6.2.11 punktuose. Jeigu tuščiajame bandinyje, matuojant prieš vandenį, yra daugiau kaip 20 mg pieno rūgšties 100-e g sausųjų neriebalinių medžiagų, reikėtų patikrinti reagentus ir negrynus išgryninti arba pakeisti. Tuščiasis bandymas atliekamas tuo pačiu metu kaip ir bandinio analizė;

6.2. analizė:

Pastaba. Turi būti vengiama užteršti nešvarumais, ypač seilėmis ir prakaitu;

6.2.1. sausųjų neriebalinių medžiagų kiekis (a) g nustatomas iš 100 atimant riebalų kiekį, gautą 5 priede nurodytu metodu, ir drėgmės kiekį, gautą 3 priede nurodytu metodu;

6.2.2. 0,1 g tikslumu pasveriama g bandinio. Šis bandinio kiekis gerai sumaišomas su 100 ml vandens;

6.2.3. 5 ml gauto tirpalo pipete įpilama į 50 ml matavimo cilindrą ir vandeniu praskiedžiama maždaug iki 30 ml;

6.2.4. purtant lėtai pripilama 5 ml vario (II) sulfato tirpalo (4.1) ir leidžiama 10 minučių pastovėti;

6.2.5. purtant lėtai pripilama 5 ml kalcio hidroksido suspensijos (4.2.1) arba 10 ml kalcio hidroksido suspensijos (4.2.2);

6.2.6. vandeniu atskiedžiama iki 50 ml, energingai supurtoma, leidžiama pastovėti 10 minučių, po to filtruojama. Pirmieji ištekėję lašai išpilami;

6.2.7. į mėgintuvėlį pipete įpilama 1 ml filtrato (5.6);

6.2.8. į mėgintuvėlį biurete arba matavimo pipete įpilama 6,0 ml sieros rūgšties ir vario (II) sulfato tirpalo (4.3). Sumaišoma;

6.2.9. penkias minutes kaitinama verdančio vandens vonioje. Tekančiu vandeniu atšaldoma iki aplinkos temperatūros;

6.2.10. įlašinami 2 lašai p-hidroksidifenilo reagento (4.4), energingai supurtoma, kad reagentas tolygiai pasklistų visame tirpale. Mėgintuvėlis įdedamas į vandens vonią, kurios temperatūra 30°C ± 2°C; laikomas joje 15 minučių, retkarčiais supurtant;

6.2.11. mėgintuvėlis įdedamas į verdančio vandens vonią 90-čiai sekundžių, po to tekančiu vandeniu atšaldomas iki aplinkos temperatūros;

6.2.12. per tris valandas išmatuojamas optinis tankis prieš tuščiąjį bandinį (6.1) esant nurodytam bangos ilgiui (5.2);

6.2.13. jeigu optinis tankis didesnis, nei rodo standartinės kreivės aukščiausias taškas, bandymas kartojamas atitinkamai praskiedžiant filtratą (6.2.6);

6.3. standartinio tirpalo paruošimas:

6.3.1. į penkis 50 ml talpos matavimo cilindrus pipete įpilama po 5 ml regeneruoto pieno (4.6). Atskirai į kiekvieną šių cilindrų pipete įpilama 0, 1, 2, 3 ir 4 ml standartinio tirpalo (4.5), kad būtų gauta standartinių tirpalų eilė, atitinkanti 0, 20, 40, 60 ir 80 mg pieno rūgšties 100-e g sausojo pieno sausųjų neriebalinių medžiagų;

6.3.2. vandeniu atskiedžiama iki 30 ml ir apdorojama, kaip aprašyta 6.2.4–6.2.11 punktuose;

6.3.3. standartinių tirpalų (6.3.1) optiniai tankiai išmatuojami prieš tuščiąjį bandinį (6.1), esant 5.2 punkte nurodytam bangos ilgiui. Diagramoje pažymimas optinis tankis, priklausomai nuo pieno rūgšties kiekio, pateikto 6.3.1 punkte, t. y. 0, 20, 40, 60 ir 80 mg 100-e g sausųjų neriebalinių medžiagų. Per taškus išvedama tiesi linija ir standartinė kreivė nubrėžiama vedant šią liniją lygiagrečiai jai pačiai taip, kad ji eitų per koordinačių ašių pradžią.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. apskaičiavimo metodas:

6.2.12 arba 6.2.13 punktuose išmatuotas optinis tankis pakeičiamas pieno rūgšties kiekiu miligramais 100-e g bandinio sausųjų neriebalinių medžiagų remiantis standartine kreive. Šis rezultatas padauginamas iš praskiedimo koeficiento, jeigu filtratas buvo skiedžiamas kaip nurodyta 6.2.13 punkte;

7.2. pakartojamumas:

To paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 8 mg pieno rūgšties 100-e g sausųjų neriebalinių medžiagų, jeigu pieno rūgšties kiekis yra mažesnis kaip 80 mg. Jei šis kiekis didesnis, skirtumas gali neviršyti 10 % mažiausios reikšmės.

______________

8 priedas

FOSFATAZĖS AKTYVUMO NUSTATYMAS

1. Taikymo sritis:

Šiais metodais nustatomas fosfatazės aktyvumas:

1.1. sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių);

1.2. sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių);

1.3. sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių);

1.4. sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių).

2. Dir.79/1067/EEC numatytas fosfatazės aktyvumo nustatymo modifikuotas Sanders ir Sagu metodas visiškai atitinka metodą, numatytą LST ISO 3356:1998 „Pienas ir sausasis pienas, pasukos ir sausosios pasukos, išrūgos ir sausosios išrūgos. Fosfatazės aktyvumo nustatymas (pamatinis metodas)“.

3. Fosfatazės aktyvumo nustatymas taikant Aschaffenburg ir Müllen metodiką atliekamas kaip toliau nurodyta.

4. Sausojo pieno fosfatazės aktyvumas yra produktuose esančios aktyvios šarminės fosfatazės kiekio matas. Jis išreiškiamas p–nitrofenolio kiekiu mikrogramais, kurį aprašytomis sąlygomis išskyrė 1 ml regeneruoto pieno.

5. Metodo esmė:

Regeneruotas bandinys praskiedžiamas buferiniu substratu, kurio pH 10,2 ir dvi valandas laikomas 37 oC temperatūroje. Bet kokia bandinyje esanti šarminė fosfatazė šiomis aplinkybėmis iš pridėto dinatrio p–nitrofenilfosfato išskirs p–nitrofenolį. Išsiskyręs p–nitrofenolis nustatomas tiesiogiai lyginant su standartiniais spalvotais stiklais paprastame spalvomatyje naudojant atspindėtą šviesą.

6. Reagentai:

6.1. natrio karbonato ir bikarbonato buferinis tirpalas. 3,5 g bevandenio natrio karbonato ir 1,5 g natrio bikarbonato ištirpinama vandenyje ir matavimo kolboje atskiedžiama vandeniu iki 1000 ml;

6.2. buferinis substratas. 1,5 g dinatrio p–nitrofenilfosfato ištirpinama natrio karbonato ir bikarbonato buferyje (6.1) ir matavimo kolboje atskiedžiama buferiu (6.1) iki 1000 ml. Šis tirpalas nekinta vieną mėnesį, jeigu laikomas šaldytuve (£4°C), bet reikia atlikti tokių tirpalų spalvos kontrolės bandymą (8 punktas, atsargumo priemonės, 3 punktas);

6.3. nuskaidrinimo tirpalas:

6.3.1. cinko sulfato tirpalas. 30,0 g cinko sulfato (ZnSO4) ištirpinama vandenyje ir matavimo kolbutėje atskiedžiama vandeniu iki 100 ml;

6.3.2. kalio heksacianoferato (II) tirpalas. 17,2 g kalio heksacianoferato (II) su trimis molekulėmis vandens (K4Fe(CN)6·3 H2O) ištirpinama vandenyje ir matavimo kolbutėje atskiedžiama vandeniu iki 100 ml.

7. Įranga:

7.1. analizinės svarstyklės;

7.2. termostatiškai kontroliuojama vandens vonia, kurioje nustatoma (37±1) oC temperatūra;

7.3. spalvomatis su specialiu disku, kuriame yra standartiniai spalvoti stiklai, kalibruoti p-nitrofenolio mikrogramais pieno mililitre ir 2 mm x 25 mm kiuvetės;

7.4. filtro popierius (Schleicher ir Schull 597, Whatman 42 arba ekvivalentiškas).

8. Atsargumo priemonės:

8.1. panaudoti mėgintuvėliai turi būti ištuštinti, išplauti karštu vandeniu su šarminiu plovikliu, po to kruopščiai perplaunami karštu vandentiekio vandeniu. Pabaigoje jie turi būti perskalauti vandeniu ir prieš naudojant išdžiovinti;

8.2. pipetės turi būti kruopščiai perplaunamos švariu šaltu vandentiekio vandeniu tuoj pat po naudojimo, po to perskalaujamos vandeniu ir prieš naudojant išdžiovinamos;

8.3. mėgintuvėlių kamščiai kruopščiai perplaunami karštu vandentiekio vandeniu tuoj pat po naudojimo, po to dvi minutes virinami vandenyje;

8.4. buferio substrato tirpalas (6.2), laikomas šaldytuve 4 oC arba žemesnėje temperatūroje, turėtų likti stabilus mažiausiai vieną mėnesį. Geltonos spalvos atsiradimas reiškia bet kokį nestabilumą. Nors bandinio matavimas visada atliekamas prieš virinto produkto kontrolę, kurioje naudojamas tas pats buferinio substrato tirpalas, rekomenduojama tirpalo nenaudoti, jeigu jo spalvos matas viršija 10 mg matuojant spalvomatyje, 25 mm kiuvetėje, o kitoje 25 mm kiuvetėje naudojant distiliuotą vandenį;

8.5. kiekvienam bandiniui naudojama kita pipetė, vengiat užteršimo seilėmis;

8.6. bandymas neturi būti atliekamas tiesioginėje saulės šviesoje.

9. Procedūra:

9.1. bandinio paruošimas:

10 g miltelių ištirpinama 90 ml vandens. Miltelių tirpinimo temperatūra turi neviršyti 35oC;

9.2. nustatymas:

9.2.1. į švarų, sausą mėgintuvėlį pipete įpilama 15 ml buferio substrato (8.2), po to 2 ml regeneruoto bandinio (8.1), kurį reikėtų tirti. Mėgintuvėlis užkemšamas, vartant sumaišomas ir įdedamas į 37°C temperatūros vandens vonią (7.2);

9.2.2. tuo pat metu į vandens vonią įdedamas kontrolinis mėgintuvėlis, kuriame yra 15 ml buferinio substrato ir 2 ml virinto regeneruoto bandinio, to paties, kuris tiriamas;

9.2.3. po dviejų valandų abu mėgintuvėliai išimami iš vandens vonios, pripilama 0,5 ml cinko sulfato nusodiklio (6.3.1), užkemšami kitais kamšteliais, energingai purtomi ir jiems leidžiama pastovėti tris minutes. Įpilama 0,5 ml kalio heksacianoferato (II) nusodiklio (6.3.2), kruopščiai sumaišoma, filtruojama per klostelėmis sulankstytą filtro popierių (7.4) ir skaidrus filtratas surenkamas į švarų mėgintuvėlį;

9.2.4. filtratas perpilamas į 25 mm kiuvetę ir, naudojant specialų diską (7.3), spalvomatyje palyginamas su virinto bandinio kontrolės filtratu.

10. Rezultatų apskaičiavimas:

10.1. apskaičiavimas:

9.2.4 punkte gautas tiesioginis atskaitymas užrašomas kaip p–nitrofenolio kiekis, mg, esantis 1 ml bandinio arba 1 ml regeneruoto bandinio;

10.2. pakartojamumas:

To paties bandinio dviejų analizių, atliktų tuo pat metu arba viena po kitos tomis pačiomis sąlygomis to paties analitiko, rezultatų skirtumas turi neviršyti 2 mg p–nitrofenolio, kurį išskyrė 1 ml regeneruoto pieno.

______________

PATVIRTINTA

Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro

2000 06 19 įsakymu Nr. 188

LAKTOPROTEINŲ (KAZEINŲ IR KAZEINATŲ), SKIRTŲ ŽMONĖMS VARTOTI,

TECHNINIS REGLAMENTAS

(Parengtas pagal 1983 m. liepos 25 d. Europos Tarybos direktyvą 83/417/EEC „Dėl valstybių narių įstatymų, susijusių su tam tikrais laktoproteinais (kazeinais ir kazeinatais), skirtais žmonėms vartoti, suderinimo“; 1985 m. spalio 25 d. pirmąją Europos Komisijos direktyvą 85/503/EEC „Dėl valgomųjų kazeinų ir kazeinatų analizės metodų“; 1986 m. liepos 15 d. pirmąją Europos Komisijos direktyvą 86/424/EEC „Kazeinų ir kazeinatų cheminei analizei skirtų bandinių ėmimo metodai“.)

I. BENDROSIOS NUOSTATOS

1. Šis techninis reglamentas nustato į rinką tiekiamų, skirtų vartoti žmonėms, laktoproteinų (kazeinų ir kazeinatų) sudėties, kokybės ir ženklinimo reikalavimus, bandinių paėmimo ir analizės metodus.

2. Techninio reglamento reikalavimų privalo laikytis visi fiziniai ir juridiniai asmenys bei neturinčios juridinio asmens teisių įmonės, tiekiančios laktoproteinus rinkai.

3. Techninio reglamento reikalavimai netaikomi laktoproteinams, skirtiems eksportuoti ne į Europos Sąjungos valstybes nares.

II. SĄVOKOS

4. Kazeinas – netirpi vandenyje išplauta ir išdžiovinta pagrindinė pieno sudedamoji dalis, išskirta iš nugriebto (lieso) pieno veikiant jį rūgštimi arba pienui parūgštėjus dėl mikroorganizmų veiklos, arba veikiant šliužo fermentu ar kitais pieną traukinančiais fermentais, neatmetant galimybės prieš tai panaudoti jonų kaitos arba koncentracijos procesus. Kazeino rūšys yra šios:

4.1. valgomasis rūgštinis kazeinas – kazeinas, kuris atitinka 8 punkte nurodytus reikalavimus ir gaunamas nusodinimo būdu, vartojant 8.4 punkte pateiktus technologinius priedus ir bakterijų kultūras;

4.2. valgomasis fermentinis kazeinas – kazeinas, kuris atitinka 9 punkte nurodytus reikalavimus ir gaunamas nusodinimo būdu, vartojant 9.4 punkte pateiktus technologinius priedus.

5. Kazeinatai – pieno produktai, gaunami džiovinant neutralizavimo agentais apdorotus kazeinus.

6. Valgomieji kazeinatai – kazeinatai, kurie atitinka 10 punkte nurodytus reikalavimus ir gaunami iš valgomųjų kazeinų, naudojant maistui tinkamos kokybės 10.4 punkte nurodytus neutralizavimo agentus.

7. Nugriebtas pienas – iš vieno ar keleto melžimų surinktas, be jokių priedų, normalios karvių tešmens sekrecijos produktas, kuriame sumažintas riebalų kiekis.

III. PRIVALOMIEJI REIKALAVIMAI

8. Valgomajam rūgštiniam kazeinui taikomi reikalavimai:

8.1. Esminiai sudėties kriterijai:

8.1.1. maksimalus drėgmės kiekis 10 % masės;

8.1.2. minimalus pieno baltymų kiekis, apskaičiuotas sausajai medžiagai 90 % masės;

8.1.2.1. minimalus kazeino kiekis juose 95 % masės;

8.1.3. maksimalus pieno riebalų kiekis, apskaičiuotas sausajai medžiagai 2,25 % masės;

8.1.4. maksimalus titruojamasis rūgštingumas, išreikštas mililitrais decinormalinio natrio hidroksido vienam gramui 0,27 ml/g;

8.1.5. maksimalus pelenų kiekis (įskaitant P2O5) 2,5 % masės;

8.1.6. maksimalus bevandenės laktozės kiekis 1 % masės;

8.1.7. maksimalus nuosėdų kiekis (suskrudę dalelės) 22,5 mg/25 g;

8.2. teršalai:

Maksimalus švino kiekis 1 mg/kg;

8.3. nešvarumai:

Pašalinių medžiagų (medžio ar metalo dalelių, plaukų ar vabzdžių nuotrupų) neturi būti 25 g produkto;

8.4. nekenksmingi technologiniai priedai ir bakterijų kultūros, tinkami vartoti maisto gamyboje:

8.4.1. pieno rūgštis (E 270);

8.4.2. vandenilio chlorido rūgštis;

8.4.3. sieros rūgštis;

8.4.4. citrinos rūgštis (E 330);

8.4.5. acto rūgštis (E 260);

8.4.6. ortofosforo rūgštis;

8.4.7. išrūgos;

8.4.8. pieno rūgšties bakterijų kultūros;

8.5. juslinės charakteristikos:

8.5.1. kvapas: neturi būti pašalinio kvapo;

8.5.2. išvaizda: spalva nuo baltos iki kreminės baltos; produkte neturi būti gumulėlių, kurie lengvai paspausti nesubyrėtų.

9. Valgomajam fermentiniam kazeinui taikomi reikalavimai:

9.1. esminiai sudėties kriterijai:

9.1.1. maksimalus drėgmės kiekis 10 % masės;

9.1.2. minimalus baltymų kiekis, apskaičiuotas sausajai medžiagai 84 % masės;

9.1.2.1. minimalus kazeino kiekis juose 95 % masės;

9.1.3. maksimalus pieno riebalų kiekis, apskaičiuotas sausajai medžiagai 2 % masės;

9.1.4. minimalus pelenų kiekis (įskaitant P2O5) 7,5 % masės;

9.1.5. maksimalus bevandenės laktozės kiekis 1 % masės;

9.1.6. maksimalus nuosėdų kiekis (suskrudę dalelės) 22,5 mg/25g;

9.2. teršalai:

Maksimalus švino kiekis 1 mg/kg;

9.3. nešvarumai:

Pašalinių medžiagų (medžio ar metalo dalelių, plaukų ar vabzdžių nuotrupų) neturi būti 25 g produkto;

9.4. nekenksmingi technologiniai priedai, tinkami vartoti maisto gamyboje:

9.4.1. šliužo fermentas;

9.4.2. kiti pieną traukinantys fermentai;

9.5. juslinės charakteristikos:

9.5.1. kvapas: neturi būti pašalinio kvapo;

9.5.2. išvaizda: spalva nuo baltos iki kreminės baltos; produkte neturi būti jokių gumulėlių, kurie lengvai paspausti nesubyrėtų.

10. Valgomiesiems kazeinatams taikomi reikalavimai:

10.1. esminiai sudėties kriterijai:

10.1.1. maksimalus drėgmės kiekis 8 % masės;

10.1.2. minimalus kazeino kiekis, apskaičiuotas sausajai medžiagai 88 % masės;

10.1.3. maksimalus pieno riebalų kiekis, apskaičiuotas sausajai medžiagai 2 % masės;

10.1.4. maksimalus bevandenės laktozės kiekis 1 % masės;

10.1.5. pH reikšmė nuo 6,0 iki 8,0;

10.1.6. maksimalus nuosėdų kiekis (suskrudę dalelės) 22,5 mg/25g;

10.2. teršalai:

Maksimalus švino kiekis 1 mg/kg;

10.3. nešvarumai:

Pašalinių medžiagų (medžio ar metalo dalelių, plaukų ar vabzdžių nuotrupų) neturi būti 25 g produkto;

10.4. technologiniai priedai (maistui tinkamos kokybės laisvai pasirenkamos neutralizavimo ir buferingumo medžiagos):

10.4.1. natrio, kalio ir kalcio hidroksidai;

10.4.2. natrio, kalio ir kalcio karbonatai;

10.4.3. natrio, kalio ir kalcio citratai;

10.4.4. natrio, kalio ir kalcio fosfatai;

10.5. charakteristikos:

10.5.1. kvapas: nežymus pašalinis prieskonis ir kvapas;

10.5.2. išvaizda: spalva nuo baltos iki kreminės baltos; produkte neturi būti gumulėlių, kurie lengvai paspausti nesubyrėtų;

10.5.3. tirpumas: beveik visiškai tirpūs distiliuotame vandenyje, išskyrus kalcio kazeinatą.

11. Būtina imtis visų priemonių, garantuojančių, kad 4, 5 ir 6 punktuose nurodyti produktai galėtų būti tiekiami rinkai tiktai tuo atveju, jeigu jie atitinka šio reglamento 8, 9 ir 10 punktuose pateiktus reikalavimus.

12. Kazeinai ir kazeinatai turi būti gaminami, laikomi, gabenami ir pardavinėjami laikantis Lietuvos higienos normos HN 15 „Maisto higiena. Bendrieji reikalavimai“ nustatytų reikalavimų;

12.1. neprieštaraujant higienos reikalavimams, kurie nustatyti Lietuvos Respublikos teisės aktais dėl laktoproteinų gamyboje vartojamų pagrindinių medžiagų, produktai turi būti apdoroti karščiu, tą turi parodyti neigiamas fosfatazės bandinys.

13. Bakterinio užterštumo lygiai galutiniame produkte turi neviršyti nurodytų Lietuvos higienos normoje HN 26 „Maistinės žaliavos ir maisto produktai. Leidžiamas bakterinio užterštumo lygis“.

14. Šio techninio reglamento 4, 5 ir 6 punktuose nurodytų produktų gamyboje leidžiama vartoti tik šio techninio reglamento 8.4, 9.4 ir 10.4 punktuose nurodytus technologinius priedus pagal quantum satis principą.

15. Didžiausios leidžiamos cheminių teršalų koncentracijos ir didžiausi užterštumo radioaktyviaisiais izotopais lygiai turi neviršyti nurodytų Lietuvos higienos normoje HN 54 „Maisto žaliavos ir maisto produktai. Didžiausios leidžiamos cheminių teršalų koncentracijos ir didžiausi leidžiami užterštumo radioaktyviaisiais izotopais lygiai“.

IV. PAKAVIMAS IR ŽENKLINIMAS

16. Kazeinai ir kazeinatai, skirti mažmeninei prekybai, turi būti gamintojo arba pakuotojo išpilstyti į sandarią tarą, kuri apsaugotų produktą nuo žalingo poveikio ir vartotojui būtų pateikiama nepažeista;

16.1. pakavimo medžiagos turi atitikti reikalavimus, nurodytus Lietuvos higienos normoje HN 16 „Medžiagos ir gaminiai, kontaktuojantys su maistu. Bendrieji reikalavimai“.

17. Kazeinai ir kazeinatai ženklinami vadovaujantis Lietuvos Respublikoje parduodamų prekių ženklinimo taisyklių (Žin., 1998, Nr. 38-1024) nuostatomis ir šiais reikalavimais:

17.1. 4, 5 ir 6 punktuose išdėstyti pavadinimai turi būti taikomi tik nurodytiems produktams apibūdinti;

17.2. produktai, kurie neatitinka 8, 9 ir 10 punktuose nurodytų kriterijų, turėtų būti vadinami ir ženklinami taip, kad pirkėjas nebūtų klaidinamas dėl jų kilmės, kokybės ar vartojimo;

17.3. ant produktų pakuotės arba etiketėse turi būti nurodoma:

17.3.1. produkto pavadinimas, numatytas pagal 4, 5 ir 6 punktus, kazeinatams nurodant katijonus;

17.3.2. tuo atveju, kai produktai parduodami kaip mišiniai:

– žodis „mišinys“ įrašant mišinį sudarančių skirtingų produktų pavadinimus mažėjančio svorio tvarka;

– baltymų kiekis ir katijonai, jeigu mišinyje yra kazeinatų.

VI. BANDINIŲ ĖMIMO IR ANALIZĖS METODAI

18. Valgomųjų kazeinų ir kazeinatų bandiniai turi būti imami laikantis Europos Sąjungoje (Dir.86/424/EEC) nustatytų vieningų reikalavimų, kurie atitinka nurodytus LST EN ISO 707 „Pienas ir pieno produktai. Bandinių ėmimo taisyklės“, su sąlyga, kad bandinio masė būtų ne mažesnė kaip 200 g.

19. Bandinių paruošimas cheminei analizei atliekamas kaip nurodyta šio techninio reglamento 1 priede.

20. Rūgštinių kazeinų, fermentinių kazeinų ir kazeinatų drėgmės kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 2 priede nurodytą metodą.

21. Rūgštinių kazeinų, fermentinių kazeinų ir kazeinatų baltymų kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 3 priede nurodytą metodą.

22. Rūgštinių kazeinų titruojamasis rūgštingumas nustatomas taikant šio techninio reglamento 4 priede nurodytą metodą.

23. Rūgštinių kazeinų pelenų (įskaitant P2O5) kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 5 priede nurodytą metodą.

24. Fermentinių kazeinų pelenų (įskaitant P2O5) kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 6 priede nurodytą metodą.

25. Kazeinatų pH nustatomas taikant šio techninio reglamento 7 priede nurodytą metodą.

SUDERINTA	SUDERINTA

Lietuvos valstybinės kokybės	Respublikinio mitybos centro direktorė

inspekcijos viršininkas	K. Kadziauskienė

B. Pauža	2000 05 22

2000 05 24

______________

1 priedas

VALGOMŲJŲ KAZEINŲ IR KAZEINATŲ ANALIZĖS BENDRIEJI REIKALAVIMAI

1. Bandinio paruošimas:

1.1. į laboratoriją analizei pristatyto bandinio masė turi būti mažiausiai 200 gramų;

1.2. laboratorijoje atliekamas bandinio paruošimas analizei:

1.2.1. laboratorinis bandinys kruopščiai išmaišomas, visi gabaliukai susmulkinami ir t. t., daug kartų purtant ir vartant indą (jeigu reikia, visą laboratorinį bandinį perpylus į sandarų pakankamos talpos (du kartus didesnės už bandinio tūrį) indą, kad būtų galima atlikti šią operaciją);

1.2.2. reprezentatyvi bandinio dalis, t. y. apie 50 gramų visiškai išmaišyto laboratorinio bandinio, perpilama į bandymo sietą (3.3);

1.2.3. jeigu per sietą (3.3) visiškai arba beveik visiškai (mažiausiai 95 % svorio) prasisijoja 50 gramų, analizei naudojamas pagal 1.2.1 punktą paruoštas bandinys;

1.2.4. kitais atvejais 50 gramų grūdama grūdimo priemonėmis (3.4) tol, kol jis atitinka sieto kriterijus (1.2.3). Visas persijotas bandinys tuoj pat perpilamas į pakankamos talpos (du kartus didesnės už bandinio tūrį) orui nepralaidų indą ir visiškai sumaišomas, pakartotinai purtant ir vartant. Šių operacijų metu laikomasi atsargumo priemonių, kad būtų išvengta produkto drėgmės kiekio pasikeitimo;

1.2.5. paruošto bandinio analizė turi būti atliekama kaip galima greičiau;

1.3. tara:

Bandinys visada turi būti laikomas oro ir drėgmės nepraleidžiančioje taroje.

2. Reagentai:

2.1. vanduo:

2.1.1. tirpinimo, praskiedimo arba plovimo tikslams turi būti naudojamas tik distiliuotas vanduo arba bent ekvivalentiško grynumo demineralizuotas vanduo;

2.1.2. sąvokos tirpinimas arba praskiedimas be kitų nuorodų suprantamos kaip tirpinimas vandenyje ir praskiedimas vandeniu;

2.2. reagentai:

Visi naudojami reagentai turi būti analiziškai gryni, išskyrus tuos atvejus, kai nurodoma kitaip.

3. Įranga:

3.1. įrangos sąrašai. Juose nurodoma tik specialios paskirties ir skirta specialioms sąlygoms įranga;

3.2. analizinės svarstyklės. Tai svarstyklės sveriančios 0,1 mg tikslumu;

3.3. bandymo sietai. Sietai turi būti su dangteliu, 200 mm skersmens, pagaminti iš vielos tinklo, kurio minimalus skylučių dydis 500 mm. Skylučių ir vielos skersmuo kaip nurodyta ISO 3310/1:1975. (Bandymo sietai – Techniniai reikalavimai ir kontrolė – 1 dalis: Metalinės vielos tinklas. ISO 3310/1:1975.) Prie sieto turi būti surinktuvas;

3.4. grūdimo priemonės. Jeigu laboratorinį bandinį būtina sugrūsti (žr. 1.2.4), nenaudotinas plaktukinis malūnėlis, kad malant neišsiskirtų nereikalinga šiluma ir nebūtų prarandama arba absorbuojama drėgmė.

4. Rezultatų apskaičiavimas:

4.1. į analizės protokolą įrašomas rezultatas turi būti vidutinė reikšmė dviejų nustatymų, kurie patenkino šio metodo pakartojamumo reikalavimus;

4.2. procentų apskaičiavimas. Rezultatai turi būti apskaičiuojami bandinio masės procentais, išskyrus tuos atvejus, kai nurodyta kitaip.

5. Bandymo protokolas:

Bandymo protokole turi būti nurodytas taikomas analizės metodas ir gauti rezultatai. Be to, jame turi būti paminėtos visos (ir neprivalomos) metodikos, analizės metode nenurodytos sąlygos, taip pat visos aplinkybės, kurios galėjo daryti poveikį gautam rezultatui. Bandymo protokole turi būti visa informacija, reikalinga bandinui identifikuoti.

______________

2 priedas

VALGOMŲJŲ KAZEINŲ IR KAZEINATŲ DRĖGMĖS KIEKIO NUSTATYMAS

Dir.85/503/EEC numatytas kazeinų ir kazeinatų drėgmės kiekio nustatymo metodas visiškai atitinka LST ISO 5550:1996 „Kazeinai ir kazeinatai. Drėgmės kiekio nustatymas (pamatinis metodas)“ turinį.

______________

3 priedas

BALTYMŲ KIEKIO NUSTATYMAS

1. Taikymo sritis:

Šiuo metodu nustatomas baltymų kiekis:

1.1. rūgštinių kazeinų;

1.2. fermentinių kazeinų;

1.3. kazeinatų, išskyrus tuos, kuriuose yra amonio kazeinato arba kitų amoniako arba nebaltyminio azoto junginių.

2. Apibrėžimas:

Baltymų kiekis – tai azoto kiekis, nustatytas apibūdintu metodu, po to padaugintas iš 6,38 ir išreikštas masės procentais.

3. Metodo esmė:

Tam, kad organinis azotas pavirstų amoniakiniu azotu, tiriamoji bandinio dalis mineralizuojama kalio sulfato ir sieros rūgšties mišiniu kaip katalizatorių naudojant vario (II) sulfatą. Amoniakas distiliuojamas ir absorbuojamas boro rūgštimi, po to titruojamas standartiniu druskos rūgšties tirpalu. Azoto kiekis paverčiamas baltymų kiekiu, dauginant iš 6,38.

4. Reagentai:

4.1. sulfato rūgštis, koncentruota (H2SO4 1,84 g/ml);

4.2. kalio sulfatas, bevandenis (K2SO4);

4.3. vario (II) sulfatas su penkiom molekulėm vandens (Cu SO4 5H2O);

4.4. sacharozė (C12H22O11);

4.5. boro rūgštis, 40 g/l tirpalas;

4.6. natrio hidroksidas, koncentruotas vandens tirpalas 30 % (pagal masę), be karbonatų;

4.7. druskos (vandenilio chlorido) rūgštis, 0,1 mol/l;

4.8. indikatorių mišinys. Lygiomis dalimis sumaišoma 2 g/l metilo raudonojo tirpalas ne mažesnės kaip 95% (pagal tūrį) koncentracijos etanolyje ir 1g/l metileno mėlynųjų tirpalas ne mažesnės kaip 95 % (pagal tūrį) koncentracijos etanolyje.

5. Įranga:

5.1. analizinės svarstyklės;

5.2. Kjeldahl kolbos, 500 ml talpos;

5.3. mineralizavimo aparatas, Kjeldahl kolboms (5.2) nuožulniai laikyti ir kolbų turiniui ne aukščiau jo paviršiaus kaitinti;

5.4. kondensatorius (šaldytuvas) su tiesiuoju vidiniu vamzdeliu;

5.5. išleidžiamasis vamzdelis su apsauginiu rutuliuku, kuris šlifuoto stiklo sujungimu arba gumine žarnele prijungtas prie kondensatoriaus (5.4) apatinio galo. Jeigu naudojamos guminės žarnelės, stikliniai galai turi būti arti vienas kito;

5.6. lašų gaudytuvas, prijungtas prie Kjeldahl kolbos (5.2) ir prie kondensatoriaus (5.4) minkštu gerai priglundančiu guminiu arba kitokiu tinkamu kamščiu;

5.7. kūginės kolbos 500 ml talpos;

5.8. matavimo cilindrai 50 ml ir 100 ml talpos;

5.9. biuretė 50 ml talpos, graduota po 0,1 ml;

5.10. pagalbinės virinimo priemonės:

5.10.1. mineralizavimui: maži kietojo porceliano gabaliukai arba stiklo rutuliukai;

5.10.2. distiliavimui: ką tik apdeginti pemzos gabaliukai.

6. Procedūra:

6.1. bandinys paruošiamas kaip aprašyta 1 priedo 1.2 punkte;

6.2. amoniakinio azoto testas:

Jeigu įtariama, kad bandinyje yra amonio kazeinato arba kitų amoniako junginių, atliekamas toks bandymas. Į mažą kūginę kolbutę įdedama 1 g bandinio, 10 ml vandens ir 100 mg magnio oksido. Prie sienelių prilipęs magnio oksidas nuplaunamas, kolbutė užkemšama kamštmedžio kamščiu, tarp kolbutės kakliuko ir kamščio įterpiant sudrėkinto raudono lakmuso popierėlio gabaliuką. Kolbos turinys rūpestingai sumaišomas ir kolba kaitinama vandens vonioje, esant nuo 60oC iki 65oC temperatūrai. Jeigu per 15 minučių lakmuso popierėlis nusidažo mėlynai, amoniako yra ir metodas netaikytinas (žr. 1 punktą);

6.3. tuščiasis bandymas:

Kartu su azoto kiekio nustatymu bandinyje atliekamas tuščiasis nustatymas, vietoj tiriamosios bandinio dalies naudojant 0,5 g sacharozės (4.4), tą pačią įrangą, tuos pačius visų reagentų kiekius ir tą patį metodą, kaip aprašyta 6.5. Jeigu tuščiojo bandinio titras viršija 0,5 ml 0,1 mol/l rūgšties, reagentai turi būti patikrinti ir negrynas reagentas (arba reagentai) išgrynintas arba pakeistas;

6.4. tiriamoji bandinio dalis:

Į Kjeldahl kolbą (5.2) pilama nuo 0,3 iki 0,4 g bandinio (6.1), pasverto 0,1 mg tikslumu;

6.5. nustatymas:

6.5.1. į kolbą įdedama keli porceliano gabaliukai arba keli stiklo rutuliukai (5.10.1) ir apie 10 g bevandenio kalio sulfato (4.2). Pridedama 0,2 g vario (II) sulfato (4.3) ir kolbos kaklelis nuplaunamas mažu vandens kiekiu. Pripilama 20 ml koncentruotos sieros rūgšties (4.1). Kolbos turinys sumaišomas. Mineralizavimo aparate (5.3) kolba atsargiai pašildoma, kol jos turinys nustoja putoti, po to lėtai virinama, kol tirpalas tampa skaidrus ir jo spalva – blyški žaliai-mėlyna. Kaitinimo metu kolba retkarčiais sukiojama. Virinimas tęsiamas kaitinimą reguliuojant taip, kad garai kondensuotųsi kolbos kaklo viduryje. Virinima 90 minučių, vengiant atskirų dalių perkaitinimo. Leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros. Atsargiai įpilama apie 200 ml vandens ir įdedama keletas gabaliukų pemzos (5.10.2). Vėl sumaišoma ir atvėsinama;

6.5.2. į kūginę kolbą (5.7) įpilama 50 ml boro rūgšties tirpalo (4.5) ir keturi lašai indikatoriaus (4.8). Sumaišoma. Kūginė kolba pastatoma po kondensatoriumi (5.4), taip, kad išleidžiamojo vamzdelio (5.5) galiukas būtų įmerktas į boro rūgšties tirpalą. Matavimo cilindru (5.8) į Kjeldahl kolbą įpilama 80 ml natrio hidroksido tirpalo (4.6). Šios operacijos metu kolba laikoma nuožulniai taip, kad natrio hidroksido tirpalas nutekėtų kolbos sienele ir sudarytų apatinį sluoksnį. Kjeldahl kolba nedelsiant prijungiama prie kondensatoriaus, naudojant lašų gaudytuvą (5.6). Kjeldahl kolba švelniai sukama tam, kad susimaišytų jos turinys. Pirmiausiai švelniai virinama, vengiant bet kokio putojimo. Distiliavimas tęsiamas taip, kad maždaug per 30 minučių būtų surinkta 150 ml distiliato. Distiliato temperatūra turėtų būti žemiau 25°C. Apie dvi minutes prieš distiliacijos pabaigą kūginė kolba nuleidžiama taip, kad išleidžiamojo vamzdelio galiukas nebebūtų įmerktas į rūgšties tirpalą, o galiukas nuplaunamas mažu vandens kiekiu. Nustojus kaitinti, nuimamas išleidžiamasis vamzdelis ir jo vidinės bei išorinės sienelės nuplaunamos mažu kiekiu vandens, surenkant nuoplovas į kūginę kolbą;

6.5.3. distiliatas titruojamas kūginėje kolboje, naudojant standartinį druskos rūgšties tirpalą (4.7).

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. formulė ir apskaičiavimo metodas:

Bandinio baltymų kiekis, išreikštas masės procentais, apskaičiuojamas pagal formulę:

(V1–V2) x T x 14 x 100 x 6,38 8,932 (V1–V2) x T

______________________________________ – ________________________,

m x 1000 m

kur:

V1 – nustatymui (6.5) sunaudoto standartinio tūrinio druskos rūgšties tirpalo (4.7) tūris mililitrais;

V2 – tuščiajam bandiniui (6.3) sunaudoto standartinio tūrinio druskos rūgšties tirpalo (4.7) tūris mililitrais;

T – standartinio tūrinio druskos rūgšties tirpalo (4.7) koncentracija mol/l;

m – tiriamosios bandinio dalies masė gramais.

Baltymų kiekis apskaičiuojamas 0,1 % tikslumu;

7.2. pakartojamumas:

7.2.1. to paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,5 g baltymų 100 g produkto;

7.2.2. toks pakartojamumas turėtų būti pasiekiamas 95 % teisingo šio metodo atlikimo atvejų.

______________

4 priedas

TITRUOJAMOJO RŪGŠTINGUMO NUSTATYMAS

1. Taikymo sritis:

Šiuo metodu nustatomas rūgštinių kazeinų titruojamasis rūgštingumas.

2. Apibrėžimas:

Rūgštinių kazeinų titruojamasis rūgštingumas – 0,1 mol/l standartinio natrio hidroksido tirpalo tūris mililitrais, reikalingas neutralizuoti 1 g produkto vandeninį ekstraktą.

3. Metodo esmė:

Bandinio vandeninis ekstraktas gaunamas 60°C temperatūroje ir filtruojamas. Filtratas titruojamas standartiniu natrio hidroksidu, naudojant fenolftaleino indikatorių.

4. Reagentai:

4.1. natrio hidroksido tirpalas, 0,1 mol/l;

4.2. fenolftaleino indikatoriaus tirpalas, 10 g/l etanolyje (95 % pagal tūrį);

4.3. visas vanduo, naudojamas analizei atlikti arba reagentams paruošti, turi būti be anglies dioksido, todėl prieš naudojimą 10 minučių virinamas.

5. Įranga:

5.1. analizinės svarstyklės;

5.2. kūginės kolbos 500 ml talpos, su šlifuoto stiklo kakleliu ir kamščiu;

5.3. vienos žymės pipetė, 100 ml talpos;

5.4. pipetė, tinkanti pamatuoti 0,5 ml indikatoriaus tirpalo (4.2);

5.5. kūginė kolba 250 ml talpos;

5.6. matavimo cilindras, 250 ml talpos;

5.7. biuretė – graduota po 0,1 ml;

5.8. vandens vonia, kurioje galima nustatyti 60°C ± 2°C temperatūrą;

5.9. tinkamas filtras.

6. Procedūra:

6.1. bandinys paruošiamas kaip aprašyta 1 priedo 1.2 punkte;

6.2. tiriamoji bandinio dalis. 10 mg tikslumu pasveriama apie 10 gramų bandinio (6.1) ir supilama į kūginę kolbą (5.2);

6.3. nustatymas:

6.3.1. 250 ml talpos matavimo cilindru (5.6) į kolbą įpilama 200 ml ką tik virinto ir atšaldyto vandens, prieš tai pašildyto iki 60°C. Kolba užkemšama, sumaišoma sukant ir 30-čiai minučių dedama į vandens vonią (5.8), kurios temperatūra 60°C. Kas 10 minučių kolba supurtoma;

6.3.2. filtruojama ir filtratas atšaldomas maždaug iki 20°C. Filtratas turi būti skaidrus. Pipete (5.3) į kūginę kolbą (5.5) įpilama 100 ml atšaldyto filtrato. Pipete (5.4) – 0,5 ml fenolftaleino indikatoriaus tirpalo (4.2). Standartiniu natrio hidroksido tirpalu (4.1) titruojama tol, kol atsiranda silpnai rožinė spalva, išliekanti mažiausiai 30 sekundžių. Sunaudotas tūris nustatomas ir užfiksuojamas 0,01 ml tikslumu.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. formulė ir apskaičiavimo metodas:

Rūgštinio kazeino titruojamasis rūgštingumas gaunamas:

20 x V x T

____________,

m

,

kur:

V – sunaudoto standartinio tūrinio natrio hidroksido tirpalo (4.1) tūris mililitrais;

T – standartinio natrio hidroksido tirpalo (4.1) koncentracija mol/l;

m – tiriamosios bandinio dalies masė gramais.

Titruojamasis rūgštingumas apskaičiuojamas dviejų dešimtųjų tikslumu;

7.2. pakartojamumas:

7.2.1. to paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,02 ml 0,1 mol/l natrio hidroksido 1 g produkto;

7.2.2. šis pakartojamumas turėtų būti pasiekiamas 95 % šio metodo teisingo atlikimo atvejų.

______________

5 priedas

PELENŲ NUSTATYMAS

(įskaitant P2O5)

1. Taikymo sritis:

Šiuo metodu nustatomas rūgštinių kazeinų pelenų (įskaitant P2O5) kiekis.

2. Apibrėžimas:

Pelenų (įskaitant P2O5) kiekis – pelenų kiekis, nustatytas apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė:

Tiriamoji bandinio dalis sudeginama 825°C ± 25°C temperatūroje, pridėjus magnio acetato, siekiant surišti visą organinį fosforą. Galutinis pelenų kiekis apskaičiuojamas pasvėrus likučius (pelenus) ir atėmus pelenų, susidariusių iš pridėto magnio acetato, masę.

4. Reagentai:

4.1. magnio acetato tetrahidrato tirpalas, 120 g/l. 120 g magnio acetato tetrahidrato [Mg(CH3CO2)2 4H2O] ištirpinama vandenyje ir vandeniu praskiedžiama iki vieno litro.

5. Įranga:

5.1. analizinės svarstyklės;

5.2. pipetė su viena žyme 5ml;

5.3. kvarciniai arba platininiai tigliai apie 70 mm skersmens ir nuo 25 mm iki 50 mm gylio;

5.4. džiovinimo spinta, kurioje galima nustatyti 102°C ± 1°C temperatūrą;

5.5. elektrinė krosnis, kurioje galima nustatyti 825°C ± 25°C temperatūrą;

5.6. vandens vonia;

5.7. eksikatorius, užpildytas naujai aktyvuotu silicio geliu su vandens kiekio indikatoriumi arba ekvivalentišku desikantu.

6. Procedūra:

6.1. bandinys paruošiamas, kaip aprašyta 1 priedo 1.2 punkte;

6.2. tiglių paruošimas. Du tigliai (A, B) (5.3) 30 minučių kaitinami elektrinėje krosnyje (5.5), kurioje nustatyta 825°C ± 25°C temperatūra. Tigliams leidžiama atvėsti, po to jie dedami į eksikatorių (5.7) ir kai jų temperatūra pasiekia svėrimo kambario temperatūrą, tigliai pasveriami 0,1 mg tikslumu;

6.3. tiriamoji bandinio dalis. Pasveriama apie 3 gramai bandinio (6.1) 0,1 mg tikslumu tiesiai į paruoštą tiglį (A);

6.4. nustatymas:

6.4.1. į tiglį A pipete (5.2) įpilama tiksliai 5 ml magnio acetato tirpalo (4.1) taip, kad sudrėktų visas bandinys ir paliekama pastovėti 20 minučių. Į kitą paruoštą tiglį (B) įpilama tiksliai 5 ml magnio acetato tirpalo (4.1). Abiejų tiglių (A ir B) turinys išgarinamas verdančio vandens vonioje iki sausumo. Abu tigliai dedami 30 minučių į džiovinimo spintą, kurioje nustatyta 102°C ± 1°C temperatūra. A tiglis su turiniu tol kaitinamas ant silpnos ugnies, karštos plytelės arba infraraudonųjų spindulių lempos, kol tiriamoji bandinio dalis visiškai suanglėja, saugant, kad neužsiliepsnotų;

6.4.2. abu tigliai perdedami į elektrinę krosnį (5.5), kurioje nustatyta 825°C ± 25°C temperatūra ir kaitinama mažiausiai vieną valandą, kol tiglyje A nelieka anglies. Abu tigliai atvėsinami, po to, dedami į eksikatorių (5.7). Kai jų temperatūra pasiekia svėrimo kambario temperatūrą, tigliai pasveriami 0,1 mg tikslumu;

6.4.3. kaitinimo (apytiksliai 30 minučių) elektrinėje krosnyje (5.5), atvėsinimo ir svėrimo operacijos kartojamos, kol pasiekiama pastovi masė (masės skirtumas neviršyja 1 mg) arba masė pradeda didėti. Minimali masė užrašoma.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. apskaičiavimo metodas:

Pelenų, įskaitant P2O5, kiekis bandinyje, masės procentais, apskaičiuojamas pagal formulę:

(m1–m2)–(m3–m4)

____________________________ x 100,

m0

,

kur:

mo – tiriamosios bandinio dalies masė gramais;

m1 – tiglio A ir likučių (pelenų) masė gramais;

m2 – paruošto tiglio A masė gramais;

m3 – tiglio B ir likučių (pelenų) masė gramais;

m4 – paruošto tiglio B masė gramais.

Galutinis rezultatas apskaičiuojamas 0,01 % tikslumu;

7.2. pakartojamumas:

7.2.1. to paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,1 g 100 g produkto;

7.2.2. šis pakartojamumas turėtų būti pasiekiamas 95 % teisingų šio metodo atlikimo atvejų.

______________

6 priedas

PELENŲ NUSTATYMAS

(įskaitant P2O5)

1. Taikymo sritis:

Šiuo metodu nustatomas fermentinio kazeino pelenų (įskaitant P2O5) kiekis.

2. Apibrėžimas:

Pelenų (įskaitant P2O5) kiekis – pelenų kiekis, nustatytas apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė:

Bandinio dalis sudeginama 825°C ± 25°C temperatūroje iki pastovios masės. Likučiai (pelenai) nustatomi pasveriant ir apskaičiuojant bandinio masės procentais.

4. Įranga:

4.1. analizinės svarstyklės;

4.2. kvarciniai arba platininiai tigliai apie 70 mm skersmens ir nuo 25 mm iki 50 mm gylio;

4.3. elektrinė krosnis, kurioje galima nustatyti 825°C ± 25°C temperatūrą;

4.4. eksikatorius, užpildytas naujai aktyvuotu silicio geliu su vandens kiekio indikatoriumi arba ekvivalentišku desikantu.

5. Procedūra:

5.1. bandinys paruošiamas kaip aprašyta 1 priedo 1.2 punkte;

5.2. tiglių paruošimas. Tiglis (4.2) 30 minučių kaitinamas elektrinėje krosnyje (4.3), kurioje nustatyta 825oC ± 25°C temperatūra. Tiglis atvėsinamas, po to jis dedamas į eksikatorių (4.4). Kai jo temperatūra pasiekia svėrimo kambario temperatūrą, tiglis pasveriamas 0,1 mg tikslumu;

5.3. tiriamoji bandinio dalis. Pasveriama apie 3 gramai bandinio (5.1) 0,1 mg tikslumu tiesiai į paruoštą tiglį (A);

5.4. nustatymas:

5.4.1. tiglis su turiniu tol kaitinamas ant silpnos ugnies, karštos plytelės arba infraraudonųjų spindulių lempos, kol tiriamoji bandinio dalis visiškai suanglėja, saugant, kad ji neužsiliepsnotų;

5.4.2. tiglis perdedamas į elektrinę krosnį (4.3), kurioje nustatyta 825 oC ± 25°C temperatūra ir kaitinamas mažiausiai vieną valandą, kol tiglyje nelieka anglies. Abu tigliai atvėsinami, po to dedami į eksikatorių (4.4). Kai jų temperatūra pasiekia svėrimo kambario temperatūrą, tigliai pasveriami 0,1 mg tikslumu;

5.4.3. kaitinimo (apytiksliai 30 minučių) elektrinėje krosnyje (4.3), vėsinimo ir svėrimo operacijos kartojamos, kol pasiekiama pastovi masė (masės skirtumas neviršyja 1 mg) arba masė pradeda didėti. Minimali masė užrašoma.

6. Rezultatų apskaičiavimas:

6.1. apskaičiavimo metodas:

Pelenų, įskaitant P2O5, kiekis bandinyje, masės procentais, apskaičiuojamas pagal formulę:

m1–m2

_________ x 100,

m0,

kur:

mo – tiriamosios bandinio dalies masė gramais;

m1 – tiglio ir likučių (pelenų) masė gramais;

m2 – paruošto tiglio masė gramais.

Galutinis rezultatas apskaičiuojamas 0,01 % tikslumu;

7.2. pakartojamumas:

7.2.1. to paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,15 g 100 g produkto;

7.2.2. šis pakartojamumas turėtų būti pasiekiamas 95 % teisingų šio metodo atlikimo atvejų.

______________

7 priedas

pH NUSTATYMAS

1. Taikymo sritis

Šiuo metodu nustatomas kazeinatų pH.

2. Apibrėžimas:

Kazeinatų pH – 20°C temperatūros kazeinatų vandens tirpalo pH, nustatytas apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė:

Kazeinato vandens tirpalo pH elektrometrinis nustatymas, naudojant pH-metrą.

4. Reagentai:

4.1. buferiniai tirpalai pH–metrui kalibruoti. Du standartiniai buferiniai tirpalai, kurių pH reikšmės, esant 20°C temperatūrai, yra žinomos šimtųjų vieneto dalių tikslumu, turi apimti tiriamojo bandinio pH reikšmę, pavyzdžiui, ftaliato buferinį tirpalą, kurio pH rodiklis apytiksliai 4, ir borakso buferinį tirpalą, kurio pH rodiklis apytiksliai 9;

4.2. visas vanduo, naudojamas reagentams paruošti arba analizei atlikiti (6), turi būti neseniai distiliuotas vanduo arba apsaugotas nuo anglies dvideginio absorbcijos.

5. Įranga:

5.1. svarstyklės, sveriančios 0,1 gramo tikslumu;

5.2. pH–metras, kurio minimalus jautrumas 0,05 pH vienetai, su tinkamai kalibruotu elektrodu, pvz., stiklo elektrodu ir kalomelio arba kitu standartiniu elektrodu;

5.3. termometras, kurio tikslumas 0,5°C;

5.4. kūginė kolba 100 ml talpos, užkemšama šlifuoto stiklo kamščiu;

5.5. stiklinė, 50 ml talpos;

5.6. maišyklė;

5.7. stiklinė maišyklei (5.6), mažiausiai 250 ml talpos.

6. Procedūra:

6.1. bandinys paruošiamas, kaip aprašyta 1 priedo 1.2 punkte;

6.2. nustatymas:

6.2.1. pH–metro kalibravimas. Buferinių tirpalų (4.1) temperatūra nustatoma 20°C ir pH-metras kalibruojamas pagal gamintojo instrukcijas.

Pastabos:

1. Kalibravimą reikėtų atlikti tuo metu, kai kolbos paliktos 20 minučių stovėti (žr. 6.2.2).

2. Jeigu analizuojama serija bandinių, pH–metro kalibravimas patikrinamas ne rečiau kaip kas 30 minučių su vienu arba daugiau standartinių buferinių tirpalų;

6.2.2. tiriamojo tirpalo paruošimas:

6.2.2.1. į stiklinę (5.7) įpilama 95 ml vandens, įdedama 5 gramai tiriamojo bandinio (6.1) ir, naudojant maišyklę (5.6), maišoma 30 sekundžių;

6.2.2.2. leidžiama 20 minučių pastovėti 20oC temperatūroje, uždengus laikrodžio stikleliu.

6.2.3. pH matavimas:

6.2.3.1. apie 20 ml tirpalo įpilama į stiklinę (5.5) ir, naudojant pH-metrą (5.2), tuoj pat nustatomas šio tirpalo pH, prieš tai stiklinius elektrodus nuplovus vandeniu;

6.2.3.2. pamatuojamas pH.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. pH fiksavimas. pH-metro skalės parodymų reikšmė mažiausiai dviejų šimtųjų tikslumu fiksuojama kaip kazeino vandens tirpalo pH.

7.2. Pakartojamumas:

7.2.1. to paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,05 pH vienetų;

7.2.2. šis pakartojamumas turėtų būti pasiekiamas 95 % teisingų šio metodo atlikimo atvejų.

______________